[發明專利]一種SSZ-13分子篩及其制備方法有效
| 申請號: | 201810117812.2 | 申請日: | 2018-02-06 |
| 公開(公告)號: | CN108190907B | 公開(公告)日: | 2021-02-19 |
| 發明(設計)人: | 黃小東;卓潤生;王旺陽 | 申請(專利權)人: | 四川潤和催化新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/04 | 分類號: | C01B39/04 |
| 代理公司: | 成都華風專利事務所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇;茍銘 |
| 地址: | 614000 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 ssz 13 分子篩 及其 制備 方法 | ||
1.一種SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于,包括如下內容:
1)取模板劑鹽酸金剛烷胺和氫氧化鋇溶于水中,加入模板劑N,N,N-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨攪拌混合,再加入強堿溶液攪拌混合,再加入硅溶膠攪拌混合,制得混合液A;
2)取鋁源溶解于水中,制得鋁源溶液,再加入到步驟1)制得混合液A中,攪拌制得混合液B;
3)混合液B經晶化,抽濾,洗滌,烘干,焙燒得分子篩樣品;
4)將分子篩樣品加入至離子交換劑水溶液中進行離子交換,經抽濾,洗滌,烘干,再重復離子交換,抽濾,洗滌,烘干,然后焙燒即得SSZ-13分子篩;
所述鋁源以Al2O3計,硅溶膠以SiO2計,氫氧化鉀以K2O計,氫氧化鈉以Na2O計,氫氧化鋇以BaO計,模板劑鹽酸金剛烷胺以R1計,模板劑N,N,N-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨以R2計,則反應物料的摩爾比為:SiO2:Al2O3:K2O:Na2O:BaO:R1:R2:H2O=1:0.025-0.05:0.05-0.2:0.1-0.40:0.02-0.1:0.01-0.1:0.001-0.05:25-40。
2.根據權利要求1所述SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述強堿溶液為質量分數10-30%氫氧化鉀溶液和質量分數20-40%氫氧化鈉溶液的混合溶液。
3.根據權利要求1所述SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述硅溶膠為堿性硅溶膠,濃度為質量分數20-50%。
4.根據權利要求1所述SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于:步驟2)中,所述鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁中一種或多種。
5.根據權利要求1所述SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述晶化的溫度為150-170℃,時長為12-64h,晶化過程中攪拌速度為0-300r/min。
6.根據權利要求1所述SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于:步驟4)中,所述分子篩樣品和離子交換劑質量比為1:1-4,其中離子交換劑為銨交換劑,質量濃度為5-20%。
7.根據權利要求1所述SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于:步驟4)中,所述離子交換是指將分子篩樣品置于離子交換劑中,加熱到70-85℃保溫攪拌5-7h。
8.根據權利要求1所述SSZ-13分子篩的制備方法,其特征在于:所述焙燒溫度為550-650℃,焙燒時間為3-8h。
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