[發(fā)明專利]碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810117273.2
• 申請(qǐng)日: 2018-02-06
• 公開（公告）號(hào): CN108037088B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮向琴;胡桔魁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀枝花學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 51124 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙)
• 代理人: 梁鑫

1.碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、樣品處理：稱取m克碳化渣樣品裝入反應(yīng)器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO₃溶液，微煮4～8min，向反應(yīng)器皿中滴加高錳酸鉀溶液，滴加到反應(yīng)器皿中生成穩(wěn)定的二氧化錳沉淀后再過(guò)量1～2滴，繼續(xù)微煮3～5min，再滴加1+1鹽酸至二氧化錳沉淀完全消失后過(guò)量3～5mL，再微煮3～5min；整個(gè)過(guò)程中保持反應(yīng)器皿中溶液總體積為25～40mL；

b、定容過(guò)濾：將步驟a得到的溶液冷卻，定容至V mL，搖勻、過(guò)濾；

c、顯色：分取步驟b得到的溶液V₁ mL，加入2mL過(guò)氧化氫，用水定容至100mL，于420nm處比色，測(cè)得吸光度A；

d、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

e、結(jié)果計(jì)算：碳化鈦渣中TiC百分含量計(jì)算公式w(TiC)％：

式中：

m₁—標(biāo)準(zhǔn)曲線上由吸光度A查得鈦的質(zhì)量，單位為mg；

m—步驟a中稱取的待分析試樣量，單位為g；

V—經(jīng)步驟b定容后溶液的體積，單位為mL；

V₁—步驟c分取的用于測(cè)量吸光度的液體的體積，單位為mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法，其特征在于：步驟a所述的碳化渣樣品m為0.1000～0.15000g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法，其特征在于：步驟a所述的EDTA溶液濃度為20g/L，添加量為每0.1000～0.15000g碳化渣樣品中加入4～6mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法，其特征在于：步驟a所述的硝酸為分析純，加入量為每0.1000～0.15000g碳化渣樣品中加入30～50mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法，其特征在于：步驟a所述的高錳酸鉀溶液的濃度為10～20g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法，其特征在于：步驟d繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的具體方法為：分別取至少5組質(zhì)量不同的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL過(guò)氧化氫，用水定容搖勻，于420nm處比色，測(cè)定吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)組鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈦的質(zhì)量為縱坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳化渣中碳化鈦的精確測(cè)定方法，其特征在于：所述鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：

稱取1.6678g預(yù)先在105～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化鈦基準(zhǔn)物質(zhì)，置于500mL三角杯中，加入10g硫酸銨，50mL分析純硫酸，在電爐盤上加熱至冒硫酸煙至溶液清亮，取下冷卻至室溫，加水稀釋至500mL，冷卻、轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，配制得到鈦含量為1mg/mL的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。