[發明專利]一種低溫敏感磁性磷酸鈣骨水泥的制備方法

有效

• 申請號: 201810117150.9
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108129047B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 李光大;張開麗;薛云;呂舒心;張楠;張可馨;張鯤鵬;趙三團;馮文坡;商文超;梁高峰
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C04B12/02
• 分類號: C04B12/02;C01G49/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 魏新培

1.一種低溫敏感磁性磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于：利用溶膠-凝膠法合成鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體；然后使用二氧化硅對鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體進行改性；再將改性后的鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體按一定比例與固相磷酸鹽粉體復合，制得磁性骨水泥；其中，合成鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體的工藝包括以下步驟：

（1）、稱取硝酸溶液與三蒸水混合并攪拌，配制成濃度為0.1-0.2mol/L的硝酸溶液；

（2）、在配制的硝酸溶液中加入La₂O₃，50℃水浴加熱攪拌，直至La₂O₃完全溶解，形成濃度為0.01-0.03mol/L的溶液A；

（3）、在N₂氣氛下向上述溶液A中加入Sr(NO₃)₂和Mn(NO₃)₂溶液，攪拌至固體溶解，形成均一透明的溶液B；其中，La、Sr、Mn摩爾比為3.3：2.2：8.8；

（4）、向溶液B中，按照6.2-6.6g/L的比例，加入聚乙二醇粉末，攪拌，形成均一透明的溶液C；

（5）、向溶液C中加入檸檬酸，攪拌，形成均一透明的溶液D；其中，檸檬酸與步驟（2）添加的La₂O₃的摩爾比為20-25：3；

（6）、向溶液D中加入氨水，將其pH值調至3-4，并攪拌反應30min；

（7）、水浴加熱并煅燒，得到鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體；

制備二氧化硅改性的鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體的工藝包括以下步驟：（1）、按照1g：80-100mL的比例，依次稱取鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體和乙醇，超聲分散30min，制得懸浮液A；

（2）、58℃水浴加熱攪拌條件下，向懸浮液A中加入水和正硅酸乙酯，攪拌均勻，形成懸浮液B；其中，水、正硅酸乙酯與步驟（1）中的鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體的比例關系為15-18mL：5-7mL：1g；

（3）、58℃水浴加熱攪拌條件下，向懸浮液B中加入氨水，然后在此水浴條件下繼續攪拌2h；抽濾，濾出的沉淀用三蒸水洗滌6次，乙醇洗滌2次后，70℃真空干燥12h，制得二氧化硅改性的鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體；其中，氨水與步驟（1）中的鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體的比例關系為4-6mL：1g。

2.根據權利要求1所述的一種低溫敏感磁性磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，Mn(NO₃)₂溶液的質量百分比濃度為49%。

3.根據權利要求1所述的一種低溫敏感磁性磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于：步驟（7）中，90℃水浴加熱條件下，在N₂氣氛下繼續加熱10h，然后取出沉淀物并置于坩堝中，900℃煅燒3h，得到鑭鍶錳鐵氧體磁性粉體。

4.根據權利要求1所述的一種低溫敏感磁性磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于：制備磁性骨水泥的工藝包括以下步驟：

步驟一、配制濃度為0.5mol/L的檸檬酸溶液作為骨水泥液相，備用；

步驟二、按照摩爾比為1：1的比例稱取β-磷酸三鈣與Ca(H₂PO₄)₂·H₂O粉末，混合后研磨15min，制得固相磷酸鹽粉體，備用；

步驟三、按照重量比為1：1-4的比例分別取改性后的鑭鍶錳鐵氧體磁性粉與和步驟二制備的固相磷酸鹽粉體，混合后研磨15min，制得骨水泥固相混合料，備用；

步驟四、按照每2.8-3.2g固相混合料需要1mL骨水泥液相的比例，向步驟三制備的骨水泥固相混合料加入步驟一的檸檬酸溶液，攪拌30-40s，得到均勻漿料，固化后即得磁性骨水泥。