[發明專利]二氧化鋯的制備方法

有效

• 申請號: 201810116917.6
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108190950B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 武珠峰;黃彬;范協誠;銀波;劉興平;孫永仕
• 申請（專利權）人: 新疆晶碩新材料有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;張萍

本發明公開了一種二氧化鋯的制備方法，該方法包括以下步驟：1)將固體四氯化鋯在蒸發器內加熱升華為氣態四氯化鋯；2)將氣態四氯化鋯與氫氣、氧氣或空氣在燃燒器內進行點火，燃燒反應生成固體二氧化鋯、氯化氫，反應后得到第一混合物。本發明中的二氧化鋯的制備方法，通過點火燃燒反應制備固體二氧化鋯，實現了燃燒器內熱量的自給，從而節約了能量，降低了生產成本。

技術領域

本發明屬于二氧化鋯生產技術領域，具體涉及一種二氧化鋯的制備方法。

背景技術

根據工藝的不同，氧化鋯的制備工藝可分為化學法(濕法工藝)和電熔法(干法工藝)兩種，電熔法是將鋯英砂和焦炭或石油焦通過一步電弧爐在2300℃的高溫下熔煉而獲得氧化鋯。化學法是首先將鋯英砂轉化為氧氯化鋯，氧氯化鋯再在高溫下分解生成氧化鋯。電熔法的主要缺點是產品純度較低，目前國內生產的電熔鋯純度平均在98.5％，限制了電熔氧化鋯在高端產品領域中的應用。化學法制備氧化鋯過程工藝復雜，同時還會產生大量的廢液，生產成本高。

現有技術均采用四氯化鋯水解的方法來制備氧化鋯，工藝復雜。因此開發一種新的二氧化鋯制備方法成了本領域技術人員難以克服的技術壁壘。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種二氧化鋯的制備方法，解決了傳統化學法制備二氧化鋯過程中工藝復雜，生產成本高的問題。

解決本發明技術問題所采用的技術方案是提供一種二氧化鋯的制備方法，包括以下步驟：

1)將固體四氯化鋯在蒸發器內加熱升華為氣態四氯化鋯；

2)將氣態四氯化鋯與氫氣、氧氣或空氣在燃燒器內進行點火，燃燒反應生成固體二氧化鋯、氯化氫，反應后得到第一混合物。

優選的是，所述步驟2)中燃燒器內的溫度為500～1000℃。

優選的是，所述步驟2)中，點火反應后，反應放熱使得燃燒器內的溫度保持在500～1000℃。通過調節燃燒反應器內的氧氣的進氣量來控制燃燒器內的溫度為500～1000℃。

優選的是，所述步驟1)中蒸發器內的加熱溫度為400～550℃。

優選的是，在所述步驟2)之后還包括以下步驟：

3)將第一混合物通入到第一除塵器中進行除塵，第一混合物中的固體二氧化鋯被分離下來，并得到分離開的第一除塵尾氣。

優選的是，步驟2)中當氣態四氯化鋯與氫氣、氧氣在燃燒器內進行點火時，氫氣的摩爾數：氧氣的摩爾數：四氯化鋯的摩爾數＝(2～2.5)：1：(1～1.1)。第一混合物包括：二氧化鋯含量(固體)、氯化氫、四氯化鋯、氫氣、微量氧氣、微量水蒸汽。

優選的是，四氯化鋯的沸點第一除塵器內的溫度二氧化鋯的沸點。

優選的是，第一除塵器內的溫度為400～1000℃。常溫常壓下，四氯化鋯的沸點為331℃，二氧化鋯的沸點為4300℃。

優選的是，所述步驟3)后還包括以下步驟：

4)將第一除塵尾氣通入到冷卻器中進行冷卻，將第一除塵尾氣中的氣態四氯化鋯冷卻為固體四氯化鋯，得到冷卻混合物；冷卻混合物包括：氯化氫、四氯化鋯、氫氣、微量氧氣、微量水蒸汽、微量二氧化鋯。

5)將冷卻混合物通入第二除塵器進行除塵，冷卻混合物中的固體四氯化鋯被分離下來，并得到分離開的第二除塵尾氣；第二除塵尾氣包括：氯化氫、氫氣、微量氧氣。

6)將第二除塵尾氣通入除氧器進行除氧，得到除氧器尾氣，除氧器尾氣包括氯化氫和氫氣。除氧器尾氣包括：氯化氫、氫氣。

優選的是，所述步驟4)中經過冷卻器進行冷卻的溫度為150～220℃。