[發明專利]一種碳酸鈣骨棒狀納米顆粒復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810116523.0
• 申請日: 2018-01-28
• 公開（公告）號: CN108455646B
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發明（設計）人: 唐潔凈
• 申請（專利權）人: 寧波普萊斯帝金屬制品有限公司
• 主分類號: C08K3/26
• 分類號: C08K3/26;C08L67/04;C01F11/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種碳酸鈣骨棒狀納米顆粒復合材料的制備方法，包括如下步驟：將氧化鈣顆粒分散于去離子水中，加入復合表面活性劑，攪拌均勻，料液在微波下處理，料液引入霧化噴嘴的進液端，將二氧化碳氣體引入霧化噴嘴的進氣端，在超聲條件下，對料液進行噴霧，離心分離，取清液，高速離心，去離子水洗滌，干燥，將得到的碳酸鈣骨棒狀納米顆粒與聚己酸內酯熔融共擠出，得到碳酸鈣骨棒狀納米顆粒復合材料。

技術領域

本發明屬于碳酸鈣材料制備領域，具體涉及一種制備碳酸鈣骨棒狀納米顆粒復合材料的方法。

背景技術

碳酸鈣被廣泛用于橡膠、塑料、涂料、造紙、油墨、膠點劑、密封膠等行業，還可應用于牙膏、食品、醫藥、詞料、建材、化纖等行業。碳酸鈣的晶型包括方解石、文石、球霰石三種類型，其中方解石結構最穩定，文石和球霰石均屬于非穩態。

碳酸鈣作為一種重要的塑料填料，其粒徑、顆粒均一性、比表面積和表面狀態都將影響其與基體高分子的親和性以及填充改性材料的力學性能的性質，如何得到易分散、粒度均一、表面活性高的納米碳酸鈣仍然是行業內追求的目標。

發明內容

本發明的技術方案是為了克服已有技術的不足之處，提出一種制備碳酸鈣骨棒狀納米顆粒復合材料的方法。

本發明提出了一種碳酸鈣骨棒狀納米顆粒復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將粒徑為1-1.5μm的氧化鈣顆粒分散于去離子水中，加入復合表面活性劑，攪拌均勻；

2)將步驟1)得到的料液在微波下處理40-50min；

3)將步驟2)得到的料液引入霧化噴嘴的進液端，將二氧化碳氣體引入霧化噴嘴的進氣端，在超聲條件下，對料液進行噴霧；

4)收集噴霧后的料液，控制離心分離的轉數，取清液，高速離心，去離子水洗滌2-3次，干燥，得碳酸鈣骨棒狀納米顆粒；

5)將得到的碳酸鈣骨棒狀納米顆粒與聚己酸內酯在140-160℃下熔融共擠出，納米顆粒占聚己酸內酯重量的1-5wt％，得到碳酸鈣骨棒狀納米顆粒復合材料。

其中，所述復合表面活性劑由十二烷基二甲基芐基氯化銨和十二烷基二甲基氨基乙酸組成。

其中，微波的功率為500-600W。

其中，氧化鈣與十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基二甲基氨基乙酸的摩爾比為1∶0.3-0.5∶0.1-0.3。

其中，步驟1)中，氧化鈣與去離子水的質量比為1∶250-400。

其中，步驟3)中，料液與二氧化碳的進料比為1g∶200-400mL。

其中，步驟4)中，控制離心轉數為4000-6000rpm。

其中，步驟3)中，超聲功率為150-200W。

其中，步驟4)中，高速離心轉數為8000-12000rpm。

本發明采用微波條件控制氧化鈣顆粒的水化，使氧化鈣表層不斷形成氫氧化鈣并溶解到水溶液中，復合表面活性劑與鈣離子發生作用，并誘導其在碳化反應中形成骨棒狀的納米顆粒。通過調控微波功率和時間，可以調節溶液中氧化鈣顆粒水化的速度，進而調節溶液中鈣離子的濃度。溶液中的氫氧化鈣在超聲噴霧的條件下與二氧化碳反應，料液在湍流條件下被大量二氧化碳氣體沖擊、裹挾，在超聲作用下被二氧化碳分散為極小的液滴，超聲促進了氣液相物料在接觸的瞬間發生反應，并有利于在反應過程中避免顆粒的團聚。采用復合表面活性劑結合于顆粒表面，在穩定顆粒、避免團聚的同時，誘導碳酸鈣形成骨棒狀。