[發明專利]一種含鉑族金屬的鐵合金的酸解預處理方法

在審

• 申請號: 201810116476.X
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108149021A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 趙金成;李紅梅;熊慶豐;雷霆;吳喜龍;郭俊梅;賀小塘;譚文進;李永佳;李勇;趙雨;王歡;劉文
• 申請（專利權）人: 貴研資源（易門）有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 董建國

本發明針對汽車尾氣凈化廢催化劑火法熔煉形成含鉑族金屬鐵合金，在進行酸溶解除鐵預處理過程中，因酸度、溫度、液固比、加料速度等關鍵參數難以確定，致使在溶解過程中有部分鉑族金屬分散在溶液中，造成貴金屬的分散損失，本發明提供了一種含鉑族金屬的鐵合金的酸解預處理方法，該方法通過分段加料的方式、控制反應溫度、鹽酸酸度等技術參數來控制鉑族金屬在溶液中的分散，使溶液中的鉑族金屬含量均小于0.0005g/L，解決了鉑族金屬在此過程中的損失，并簡化了二次回收的流程，節約了生產成本。

技術領域

本發明屬于貴金屬回收領域，具體涉及一種廢催化劑中鉑族金屬的回收方法。

背景技術

因鉑族金屬催化劑對汽車尾氣特有的凈化能力而被大量用于汽車制造工業，且隨著汽車數量的增加和環保技術指標的提高，鉑族金屬的需求量將會進一步增大。但是鉑族金屬資源緊缺、價格昂貴，隨著汽車工業的發展鉑、鈀、銠三種鉑族金屬被廣泛應用于汽車尾氣催化劑，因此汽車尾氣催化劑也稱為“移動的礦山”。故從汽車尾氣廢催化劑中循環回收利用鉑族金屬具有重要意義。目前，汽車尾氣凈化廢催化劑的處理工藝：火法富集→含鉑族金屬鐵合金的鹽酸溶解→鉑族金屬的精煉工藝，并成功應用于實際廢料的回收中，實現無污染、高效富集汽車尾氣凈化廢催化劑。含鉑族金屬鐵合金中含有大量的鐵。其中含鉑族金屬鐵合金的酸溶解除鐵預處理過程，是后續精煉分離鉑族金屬的重要環節之一，目前汽車尾氣廢催化劑的處理技術被國際公司所掌握，如德國的賀利式、英國的莊信萬豐等，對汽車尾氣廢催化劑的處理技術是高度保密。如CN94106412.3將含鉑的廢催化劑經焙燒后，將燒渣采用鹽酸與硝酸的混合酸進行溶解；CN201510558058.2也是將焙燒后的廢催化劑加入酸中，并加入氧化劑，使鉑選擇性氧化浸出。但是由于在預處理過程中因酸度、溫度、液固比、加料速度等關鍵參數難以確定，致使在溶解過程中有部分鉑族金屬分散在溶液中，造成貴金屬的分散損失，需進行二次回收處理，延長了工藝流程，增加了生產成本。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種含鉑族金屬的鐵合金的酸解預處理方法，其特征在于，該方法至少包含如下的步驟：

1）在反應釜中配制鹽酸溶液，然后加熱至50～90℃；

2）將所處理的含鉑族金屬的鐵合金平均分成三份；

3）按照0.05～1.5kg/min的速度向反應釜中加入第一份鐵合金，同時控制反應溫度為50～80℃，加料完畢后，使物料自然反應0.5～2h；

4）按照0.2～3kg/min的速度向反應釜中加入第二份鐵合金，同時控制反應溫度為50～75℃，加料完畢后，使物料自然反應0.5～3h；

5）按照0.5～2kg/min的速度加入第三份鐵合金，同時控制反應溫度50～70℃，加料完畢后，使物料自然反應0.5～5h；

6）溶液自然冷卻后過濾，濾液取樣檢測。

本發明第1）步中，所述鹽酸溶液的酸度為2～10mol/L，優選為5～7 mol/L；所述鐵合金的總質量與鹽酸溶液的質量比為1∶4～16，優選為1∶8～12。所述第1）步中鹽酸溶液加熱溫度優選為65～75℃。

本發明所述第1）步中的反應釜優選采用水浴加熱的玻璃反應釜。

本發明所述第2）步中，所述鐵合金為固態粉末狀，粒度為40～80目。

把鐵合金平均分為三份，所述第一份鐵合金的加料速度優選為0.2～1kg/min，優選控制反應溫度為68～72℃。加完第一份之后，鐵合金在反應釜中反應時間優選為1～1.5h。

本發明所述第二份鐵合金的加料速度優選為0.5～1.2kg/min，優選控制反應溫度為58～62℃。加完第二份之后，鐵合金在反應釜中的反應時間優選為1～2h。