[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810115648.1
• 申請(qǐng)日: 2018-02-06
• 公開（公告）號(hào): CN108341920B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉躍軍;楊玲;王正祥;鐘云飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/66
• 分類號(hào): C08G18/66;C08G18/44;C08G18/34;C08K3/16;C09K11/06;C09K11/02;C09K11/85
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;馮振寧

1.一種高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.原料處理：將二異氰酸酯、多元醇、擴(kuò)鏈劑和丙酮原料進(jìn)行干燥除水處理；

S2.WPU預(yù)聚體的制備：取步驟S1中的原料，調(diào)整所述二異氰酸酯、多元醇、擴(kuò)鏈劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為35%~45%、40%~55%、9%~16%，加入催化劑和丙酮后，通過親核加成預(yù)聚反應(yīng)，制備得到WPU預(yù)聚體；

S3.水熱合成：向含1mmol稀土鹽的水溶液中加入步驟S2的WPU預(yù)聚體1~15g，加入堿溶液和氟源，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)體系pH值至7~8，在140~220℃溫度下反應(yīng)7~ 24 h；

S4.樣品后處理：將步驟S3所得的物料經(jīng)離心、清洗、干燥后，即得水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料；

步驟S3中，所述WPU預(yù)聚體中羧基與所述稀土鹽的摩爾比為0.5~8.7:1；

所述堿溶液為氨水，所述堿溶液的含量為體系總體積的0.5~2%；

所述氟源為氟化鈉，所述氟源中氟離子與稀土鹽的摩爾比為4~16:1；

所述水熱體系中反應(yīng)介質(zhì)為100%的去離子水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述多元醇為聚碳酸酯二元醇，所述擴(kuò)鏈劑為羧酸型親水?dāng)U鏈劑。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述WPU預(yù)聚體的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度40~70℃，反應(yīng)時(shí)間6~10 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述催化劑為二丁基二月桂酸錫，加入量為總固體含量的0.1%~1%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述丙酮的體積分?jǐn)?shù)為10~30%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述稀土鹽為稀土硝酸鹽或稀土氯化鹽，所述稀土包含釔、鐿、鉺和銩。

7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中，將步驟S3所得的物料轉(zhuǎn)移至離心機(jī)中，在8000 r/min條件下進(jìn)行離心，收集固體沉淀，然后將固定沉淀采用乙醇和去離子水清洗5次，在80℃下真空干燥12 h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述高強(qiáng)度水分散性稀土氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法得到的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。