[發(fā)明專利]一種GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備與使用方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810115233.4 | 申請日： | 2018-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN110115991A | 公開（公告）日： | 2019-08-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 莊偉強;康維君;張凌怡;張維冰 | 申請（專利權(quán)）人： | 愛普香料集團股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J20/281 | 分類號： | B01J20/281;B01J20/30;B01D15/10;G01N30/06 |
| 代理公司： | 上海市華誠律師事務所 31210 | 代理人： | 李平 |
| 地址： | 201809 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 熱脫附 固相萃取 吸附 脫附 制備 吸附棒 萃取棒 檢測靈敏度 色譜/質(zhì)譜 吸附功能 吸附容量 多樣品 檢測 次熱 放入 送入 組裝 并用 聯(lián)合 分析 | ||
1.一種GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備方法，其特征在于：用玻璃或金屬材質(zhì)制作固相萃取棒，固相萃取棒的形狀為兩端尖錐或半球的棒體或橢球形，固相萃取棒的尺寸為直徑1mm～5mm，長度為1cm～5cm以適合熱脫附管的大小，對固相萃取棒的表面進行改性化學處理使其具有所需的吸附功能，其中材質(zhì)為玻璃的固相萃取棒改性的具體方法為：取石英玻璃基質(zhì)的固相萃取棒用CH2Cl2對玻璃萃取棒進行清洗，然后用0.05mol/L-0.2mol/L的氫氧化鈉溶液處理8h-10h，使玻璃表面的硅羥基充分暴露，用0.05mol/L-0.2mol/L的鹽酸溶液處理8h-10h，再用去離子水洗至中性，在氮氣保護下，將玻璃萃取棒于100℃～190℃下烘干備用，再采用溶膠-凝膠法將固定相溶液涂覆到玻璃棒的表面上，經(jīng)老化固定，進一步采用官能團修飾后完成吸附棒制備。
2.一種GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備方法，其特征在于：用玻璃或金屬材質(zhì)制作固相萃取棒，固相萃取棒的形狀為兩端尖錐或半球的棒體或橢球形，固相萃取棒的尺寸為直徑1mm～5mm，長度為1cm～5cm以適合熱脫附管的大小，對固相萃取棒的表面進行改性化學處理使其具有所需的吸附功能，其中材質(zhì)為金屬的固相萃取棒改性的具體方法為：金屬棒表面刻蝕采用電化學陽極溶解方法：以金屬棒作為陽極，電解液為0.05mol/L-0.2mol/L的酸溶液或堿溶液，石墨電極為陰極，刻蝕電壓為5V，刻蝕時間5-20min，反應結(jié)束后，取出金屬棒，用去離子水沖洗至中性，在氮氣保護下，將金屬棒于100℃～190℃下烘干備用，采用溶膠-凝膠法將固定相溶液涂覆到金屬棒上，經(jīng)老化固定，進一步采用官能團修飾后完成吸附棒制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備方法，其特征在于：所述固定相溶液為鍵合型聚二甲基硅氧烷或非鍵合型聚二甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯或二乙烯苯-碳分子篩-聚二甲基硅氧烷共聚物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備方法，其特征在于：所述官能團修飾為直鏈烷烴鍵合改性或親水聚合物鍵合改性或大環(huán)抗生素類鍵合改性或離子交換基團改性或手性分離基團改性或親水化合物改性或纖維素改性。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備方法，其特征在于：固定相溶液涂覆的厚度和老化固定的溫度、時間設置隨固定相溶液性質(zhì)而定。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備方法，其特征在于：所述材質(zhì)為金屬的固相萃取棒的金屬為銅或不銹鋼或鋁。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的制備方法，其特征在于：所述酸溶液為硫酸和磷酸水溶液，所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液。
8.一種GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的使用方法，其特征在于：取一只或多只具有不同分離選擇性的固相萃取棒，放入樣品溶液中進行吸附分離，吸附完成后將具有不同分離選擇性的固相萃取棒全部置入在熱脫附管中，經(jīng)一次熱脫附操作，使得吸附的所有樣品全部脫附，并直接進入到氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀GC/MS中進行分離分析，其使用方法的具體步驟如下：
(1)將一只或多只吸附棒浸入到樣品溶液中，輔助以適當攪拌，加速其吸附平衡；
(2)吸附時間為1min～1h，吸附完成后，將吸附棒取出，用濾紙拭去其表面多余的溶液，陰干，或直接應用；
(3)依次將不同的吸附棒裝入到熱脫附管中，進行熱脫附操作；
(4)進行熱脫附操作，并聯(lián)用GC/MS完成進一步的分析任務。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種GC/MS用聯(lián)合熱脫附固相萃取棒的使用方法，其特征在于：吸附與脫附操作采用一種一只單獨使用，或采用多只不同種類的吸附棒同時使用，或采用多只同一種類的吸附棒同時使用。
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