[發明專利]一種水性EAU用無皂合成純丙烯酸乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201810114501.0
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN108219061A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 單秀軍;朱立偉
• 申請（專利權）人: 蘇州大乘環保新材有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/56;C08F220/06;C08F230/08;C08F222/02;C08F220/48;C08F220/32;C09D133/08
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 俞光明

本發明涉及到一種水性EAU用無皂合成純丙烯酸乳液的制備方法，主要包括保護膠溶液的制備、引發劑溶液Ⅰ、引發劑溶液Ⅱ、引發劑溶液Ⅲ的制備，單體Ⅰ、單體Ⅱ、單體Ⅲ和后添加劑溶液的制備，再取保護膠溶液緩慢升溫后，將引發劑溶液Ⅰ、單體Ⅰ倒入均勻攪拌反應，將單體Ⅱ、引發劑Ⅱ連續勻速滴加混入體系中，滴加完畢后保溫；再取引發劑Ⅲ、單體Ⅲ勻速滴加入體系中，最后再將體系降溫調節pH，攪拌過濾即可；本發明中制備得到的水性EAU丙烯酸乳液呈網狀結構且秉承了水性EAU技術所要求的高環保性、高耐候性特點，并具有良好的機械性和延展性。

技術領域

本發明涉及，特別涉及一種水性EAU用無皂合成純丙烯酸乳液的制備方法。

背景技術

水性EAU技術全稱為Eco-friendly Acrylics Unity，是一種生態友好環保水性丙烯酸交聯技術，是以對生態環境友好作為永恒理念研發的全水性體系；這就要求生產、運輸、儲存、施工和使用全過程中安全、環保即無刺激性氣味、無有害物質排放、極低的VOC等。目前足球場和跑道等體育運動場地都要求使用水性EAU技術來完成，即通過以各種無毒無害的功能性添加劑和滿足環保要求的彈性顆粒和粉末與基礎膠黏劑聯合成為一體來完成。在水性EAU技術中，基礎膠黏劑起到很重要的作用；它不僅要滿足新拌狀態下對使用性能的要求，同時要在固化后滿足體育場地的運動性能和耐久性的要求。

如申請公布號為“CN106977654A”的中國專利所公開的一種核殼結構自交聯丙烯酸乳液及其制備方法，其中核部分的原料主要包括阿丙烯酸類硬單體、自交聯單體Ⅰ、偏氯乙烯、有機緩蝕劑、乳化劑Ⅰ和引發劑，殼部分主要包括丙烯酸類軟單體、自交聯單體Ⅱ、乳化劑Ⅱ、磷酸酯類單體、有機氟活性單體和引發劑Ⅱ；這種制備方法中大量使用乳化劑，乳化劑和引發劑同時使用時，多余的乳化劑會發生乳化反應，產生大量的氣泡或白沫，導致制備得到的丙烯酸溶液使用過程中出現缺陷，如在后期涂膜時出現陷穴，或在成膜表面出現小孔或魚眼。

發明內容

本發明的目的是提供一種水性EAU用無皂合成純丙烯酸乳液的制備方法。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：一種水性EAU用無皂合成純丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：取8％的保護膠，與離子水混合配制成保護膠溶液；

步驟2：將熱分散劑與去離子水混合配制成引發劑溶液Ⅰ，引發劑溶液Ⅱ，引發劑溶液Ⅲ；

步驟3：取硬單體、軟單體、交聯單體混合配制形成濃度不同的單體Ⅰ、單體Ⅱ、單體Ⅲ三份單體混合物；

步驟4：取后添加劑與去離子水混合配制成后添加劑溶液；

步驟5：取保護膠溶液于反應釜中緩慢升溫至75-85℃，將引發劑溶液Ⅰ、單體Ⅰ倒入均勻攪拌反應0.5-1.0h；再將單體Ⅱ、引發劑Ⅱ連續勻速滴加混入體系中，滴加時間為1-2h，滴加完畢后保溫1-2h；再取引發劑Ⅲ、單體Ⅲ勻速滴加入反應釜中，滴加時間為1-2h，滴加完畢后保溫1-2h；

步驟6：將反應釜降溫至50-60℃，將后添加劑溶液勻速滴加入反應釜中，滴加完畢后保溫0.5h-2h，之后將反應釜降溫至35-45℃加入pH調節劑，將體系pH調節至7-8，之后攪拌均勻后過濾即得到無皂乳液聚合核殼丙烯酸乳液。

作為優選，引發劑溶液Ⅰ濃度＝2倍引發劑溶液Ⅱ濃度＝2倍引發劑溶液Ⅲ濃度。

作為優選，所述pH調節劑采用氨水或2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一種或兩種混配。

作為優選，所述后添加劑采用過氧化氫，亞硫酸氫鈉，異丙苯過氧化氫中的一種或多種混配。

作為優選，所述熱分解引發劑采用過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或多種混配。

作為優選，所述硬單體為丙烯酸，丙烯酰胺，甲基丙烯酸甲酯，丙烯腈中的一種或多種混配。