[發明專利]一種制備氯化磷酰膽堿鈣鹽的新工藝有效
| 申請號： | 201810114429.1 | 申請日： | 2018-02-05 |
| 公開（公告）號： | CN108546273B | 公開（公告）日： | 2020-12-15 |
| 發明（設計）人： | 楊標;高奇;江曉明;錢程良;歸晨秋;朱運濤 | 申請（專利權）人： | 浙江云濤生物技術股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/09 | 分類號： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 312369 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 氯化 膽堿 新工藝 | ||
1.一種制備氯化磷酰膽堿鈣鹽的新工藝，其特征在于包括以下步驟：
(1)配置5％～20％氫氧化鈣懸濁液投入尾氣吸收裝置；
(2)在反應釜中投入氯化膽堿和多聚磷酸，開啟尾氣吸收裝置，緩慢升溫至150～170℃進行反應6～10h，降溫至100℃，將尾氣吸收液打入反應釜中，將物料溶解，轉入中和釜中，再將尾氣吸收液全部打入中和釜中，加水稀釋物料；
(3)投入絮凝劑，再用40％氫氧化鈣懸濁液調節PH至5～7，使溶液體系中的磷以磷酸氫鈣的形式結晶析出，板框壓濾，得到母液，濃縮，加入甲醇，結晶，離心，甲醇洗滌，60～70℃干燥，得到氯化磷酰膽堿鈣鹽；所述的絮凝劑為：無機高分子絮凝劑或有機高分子絮凝劑，或者兩者混合添加；
步驟(1)中所述的氫氧化鈣懸濁液為2000kg，步驟(2)中將尾氣吸收液1000kg打入反應釜中，將物料溶解，轉入中和釜后，再將尾氣吸收液全部打入中和釜中，加水稀釋物料至6000L。
2.根據權利要求1所述的一種制備氯化磷酰膽堿鈣鹽的新工藝，其特征在于
(1)配制5％氫氧化鈣懸濁液2000kg，投入尾氣吸收裝置中；
(2)在2000L反應釜中投入氯化膽堿300kg，多聚磷酸390kg，開啟尾氣吸收裝置，緩慢升溫至150～170℃，反應6～10h，降溫至100℃，將尾氣吸收液1000kg打入反應釜中，將物料溶解，轉入10000L中和釜中，再將尾氣吸收液全部打入中和釜中，加水稀釋物料至6000L；
(3)投入適量的絮凝劑，再用40％氫氧化鈣懸濁液調節PH至5.9，使溶液體系中的磷以磷酸氫鈣的形式結晶析出，板框壓濾，得到母液，濃縮，加入甲醇，結晶，離心，甲醇洗滌，干燥，60～70℃干燥，得到氯化磷酰膽堿鈣鹽。
3.根據權利要求1所述的一種制備氯化磷酰膽堿鈣鹽的新工藝，其特征在于
(1)配制10％氫氧化鈣懸濁液2000kg，投入尾氣吸收裝置中；
(2)在2000L反應釜中投入氯化膽堿300kg，多聚磷酸400kg，開啟尾氣吸收裝置，緩慢升溫至150～170℃。反應6～10h，降溫至100℃，將尾氣吸收液1000kg打入反應釜中，將物料溶解，轉入10000L中和釜中，再將尾氣吸收液全部打入中和釜中，加水稀釋物料至6000L；
(3)投入適量的絮凝劑，再用40％氫氧化鈣懸濁液調節PH至6.5，使溶液體系中的磷以磷酸氫鈣的形式結晶析出，板框壓濾，得到母液，濃縮，加入甲醇，結晶，離心，甲醇洗滌，干燥，60～70℃干燥，得到氯化磷酰膽堿鈣鹽460kg。
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