[發明專利]一種環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810113586.0
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN108295819B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 馬云倩;臧立華;毛家明;肖聰
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01D53/02;C10L3/10
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 朱家富

1.一種環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑，其特征在于吸附劑是以分子篩為載體，環糊精為改性劑，離子液體為負載物質，其中離子液體占分子篩質量的5％-30％，離子液體固載于分子篩表面及環糊精內腔中，形成環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑；所述分子篩包括：4A、5A、13X、ZSM-5、SBA-15和MCM-41；加入環糊精的量為分子篩質量的4-8％。

2.如權利要求1所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑，其特征在于，所述分子篩為13X分子篩。

3.如權利要求1或2所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑，其特征在于，所述改性劑環糊精包括α-環糊精、β-環糊精和γ-環糊精；所述負載物離子液體包括傳統離子液體和功能化離子液體。

4.如權利要求1～3任一項所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的制備方法，包括下列步驟：

(1)分子篩的預處理：對分子篩進行活化、研磨處理；

(2)環糊精改性分子篩：在酸性條件下，加入交聯劑環氧氯丙烷，再加入步驟(1)中已經活化研磨的分子篩，于搖床內25-35℃震蕩2.5-3.5h，棄去上清液，用去離子水洗滌分子篩，然后在堿性條件下加入環糊精，于搖床內25-35℃震蕩2.5-3.5h，棄去上清液，用去離子水洗滌至中性，于100℃烘干至恒重，即得環糊精改性分子篩，記為CDMZ；

(3)環糊精改性分子篩固載離子液體：先將離子液體通過超聲的方式溶解于無水乙醇中，在步驟(2)中的分子篩加入無水乙醇，在25-35℃下恒溫攪拌10-20min，然后加入離子液體的乙醇溶液，并在40-60℃下超聲處理10-20min，超聲功率為150-200W，靜置過夜，60-80℃水浴蒸干后移入干燥箱中，85-95℃干燥4-6h，得到環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑，記為IL-CDMZ。

5.如權利要求4所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的分子篩預處理為，于550-650℃馬弗爐內活化3-5h，經研缽破碎至20-40目。

6.如權利要求4或5所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的交聯劑為環氧氯丙烷(EPI)；加入交聯劑EPI的量為環糊精質量的5-10倍。

7.如權利要求4或5所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的環糊精為α-環糊精、β-環糊精或γ-環糊精；加入環糊精的量為分子篩質量的4-8％。

8.如權利要求4或5所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述離子液體負載過程超聲溫度為40-60℃；所述離子液體負載過程超聲時間為10-20min。

9.如權利要求4或5所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，將離子液體采用超聲分散的方式溶解于無水乙醇中；步驟(3)中，所述離子液體為分子篩質量的5-30％。

10.如權利要求1～3任一項所述環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的應用，所述環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑應用于混合氣體中硫化氫的脫除。

11.如權利要求10所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑的應用，其特質在于，用于脫除硫化氫的濃度為0-2000ppm，不包括0；脫除溫度為18至70℃；

所述混合氣體成分為H₂S與N₂、CO₂或CH₄的任意組合；

所述混合氣體質量流量為40-400mL/min。

12.一種脫除H₂S的方法，其特征在于，權利要求1～3任一項所述的環糊精改性分子篩固載離子液體吸附劑吸附H₂S。