[發(fā)明專利]基于生物質(zhì)熱溶萃取物制備超級(jí)電容器電極材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810113584.1
• 申請(qǐng)日: 2018-02-05
• 公開（公告）號(hào): CN108281298B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李顯;胡振中;姚洪;朱賢青;徐凱;吳超;錢瑋翔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/30
• 分類號(hào): H01G11/30;H01G11/86;C01B32/324;C01B32/348
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 梁鵬;曹葆青

本發(fā)明屬于超級(jí)電容器制備相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，并公開了一種基于生物質(zhì)熱溶萃取物制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其包括：對(duì)生物質(zhì)原料進(jìn)行熱溶劑萃取分離，獲得高分子量萃取產(chǎn)物；將高分子量萃取產(chǎn)物作為原材料，對(duì)其進(jìn)行碳化和活化處理，制備成熱化學(xué)處理萃取物；將熱化學(xué)處理萃取物作為原料制備電極活性材料，并獲得所需的超級(jí)電容器電極。本發(fā)明還公開了相應(yīng)的電極材料產(chǎn)品。通過本發(fā)明，能夠充分利用高分子量萃取物良好的熱塑性，在活化過程中有效增大反應(yīng)接觸面積的優(yōu)點(diǎn)，提高活化效果，使制備的熱化學(xué)處理萃取物的孔道結(jié)構(gòu)更加均勻，進(jìn)而顯著提高了制備電極材料時(shí)的穩(wěn)定性和平行性，同時(shí)還提供了生物質(zhì)廢棄物的高附加值利用渠道。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超級(jí)電容器制備相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種基于生物質(zhì)熱溶萃取物制備超級(jí)電容器電極材料的方法。

背景技術(shù)

超級(jí)電容器是一種介于傳統(tǒng)電容器和電池之間的新型儲(chǔ)能裝置，它具有比傳統(tǒng)電容器高得多的能量密度和比電池大得多的功率密度、使用壽命長、溫度范圍寬，充電速度快等優(yōu)點(diǎn)。超級(jí)電容器一般由電極，電解池，和隔膜三個(gè)部分組成，其中電極包括電極活性材料和集電極兩部分。由于電極活性材料是直接決定超級(jí)電容器性質(zhì)的部分，因此對(duì)它的制備工藝研究一直屬于本領(lǐng)域的熱點(diǎn)所在。

現(xiàn)有技術(shù)中存在多種用于制備超級(jí)電容器電極材料的方式。由于炭材料具有成本低、比表面積大、孔隙結(jié)構(gòu)可調(diào)、制備電極工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，炭材料成為了目前最常用的電極材料之一。更具體而言，目前應(yīng)用于超級(jí)電容器研究的炭材料主要包括活性炭、碳納米管和炭氣凝膠等。其中，活性炭又由于其原料豐富、價(jià)格低廉、成型性好、電化學(xué)穩(wěn)定性高、技術(shù)成熟等優(yōu)點(diǎn)，成為超級(jí)電容器使用最多的材料及常規(guī)制備路線之一。

然而，進(jìn)一步的研究表明，在活性炭的制備中，由于需要使用氫氧化鉀之類的物質(zhì)作為活化劑，在高溫條件下，固體炭材料和液態(tài)氫氧化鉀之間的反應(yīng)以點(diǎn)反應(yīng)為主，因此該種方法下活化時(shí)往往會(huì)存在多孔炭孔道結(jié)構(gòu)不均勻，活化位點(diǎn)不確定等缺點(diǎn)。尤其是，當(dāng)工業(yè)化批量制備電極材料時(shí)，多孔炭孔道結(jié)構(gòu)的均勻性不足會(huì)直接劣化電極材料的電化學(xué)穩(wěn)定性和平行性。相應(yīng)地，本領(lǐng)域亟需對(duì)此做出進(jìn)一步的研究和改進(jìn)，以便更好地滿足現(xiàn)代化超級(jí)電容器電極材料的高性能及高質(zhì)量制備需求。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種基于生物質(zhì)熱溶萃取物制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其中通過對(duì)其整體制備路線尤其是多個(gè)重要步驟的關(guān)鍵工藝條件等重新進(jìn)行了研究和設(shè)計(jì)，與現(xiàn)有技術(shù)的制備工藝方式相比，不僅可顯著提高最終獲得產(chǎn)品的比電容特征、平行性及穩(wěn)定性，而且能夠以便于質(zhì)量控制、適用性廣的方式將多種生物質(zhì)作為原料制取制得高品質(zhì)的電極材料，因而尤其適用于批量化規(guī)模生產(chǎn)及節(jié)能減排的應(yīng)用場合。

相應(yīng)地，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種基于生物質(zhì)熱溶萃取物制備超級(jí)電容器電極材料的方法，其特征在于，該方法包括下列步驟：

(a)生物質(zhì)的高分子量萃取分離操作

在常溫下將生物質(zhì)原料磨成粉末狀，將其與1-甲基萘或其他非極性有機(jī)溶劑均勻混合置于反應(yīng)釜中，然后采取3℃/min～5℃/min的升溫速率升溫到300℃以上；在該高溫條件下，持續(xù)保溫反應(yīng)60min～120min，然后立即執(zhí)行原位過濾以去除在此高溫條件下不溶的萃取殘?jiān)纱双@得過濾后的溶液；接著，將過濾后的溶液冷卻至常溫，然后再次執(zhí)行過濾處理，由此獲得在此常溫條件下不溶的高分子量萃取物作為目標(biāo)產(chǎn)物；

(b)高分子量萃取物的碳化及活化處理

將步驟(a)所獲得的高分子量萃取物作為前驅(qū)體，將其與堿性物質(zhì)按照質(zhì)量比為1:1～1:3的配料比混合均勻，充分研磨后放入管式爐中于氮?dú)鈿夥障聢?zhí)行加熱碳化及活化處理；反應(yīng)結(jié)束后在氮?dú)鈿夥障陆禍刂脸兀缓髮?duì)反應(yīng)產(chǎn)物執(zhí)行充分酸洗及采用去離子水清洗，烘干后即獲得所需的熱化學(xué)處理萃取物；

(c)超級(jí)電容器電極材料的制備