[發(fā)明專利]3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺二氫茚-6,6’-二醇衍生物手性拆分方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810113400.1 | 申請日: | 2018-02-05 |
| 公開(公告)號: | CN108250008B | 公開(公告)日: | 2020-07-28 |
| 發(fā)明(設計)人: | 林旭鋒;常時瑞 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07B57/00 | 分類號: | C07B57/00;C07C37/86;C07C39/42 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人: | 萬尾甜;韓介梅 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 螺二氫茚 衍生物 手性 拆分 方法 | ||
1.一種3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氫茚-6,6'-二醇衍生物的的手性拆分方法,其特征在于,是以手性的(S)-萘普生酰氯或(R)-萘普生酰氯為手性拆分試劑,將通式I的消旋體化合物和上述的手性拆分試劑發(fā)生酯化反應得到非對映體混合物雙酯,該雙酯中間體經(jīng)過重結(jié)晶分離純化得到兩個單一的非對映體雙酯,再分別經(jīng)過水解反應除去酯基得到手性的3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氫茚-6,6'-二醇衍生物;
式中:R1、R2、R3、R4分別獨立選自氫、鹵素、C1~C10的烷基或全氟烷基、C3~C6的環(huán)烷基、C1~C4的烷氧基或全氟烷氧基;X為鹵素;
所述的重結(jié)晶分離使用的溶劑是氯仿和乙醇的混合溶劑,且氯仿與乙醇的體積比為2:1。
2.如權利要求1所述的3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氫茚-6,6'-二醇衍生物的手性拆分方法,其特征在于,所述如式I所示的化合物是如下任一化合物:
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