[發(fā)明專利]一種低成本高性能的石墨烯氣凝膠電極材料的制備方法

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• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN108128769A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張成如
• 申請（專利權(quán)）人: 山東佳星環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;C01B32/198;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發(fā)明屬于納米功能材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低成本高性能的石墨烯氣凝膠電極材料的制備方法。采用剝離氧化石墨法制備氧化石墨烯分散液，并將所述氧化石墨烯分散液與胺類固化劑均勻混合得到氧化石墨烯混合液；所述的胺類固化劑為二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺中的一種；將所述氧化石墨烯混合液密封置于90～110℃的環(huán)境中加熱，使胺類固化劑還原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝膠；將步驟（2）所得的石墨烯水凝膠預(yù)冷凍后放入真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，-20℃下冷凍45～70h，得到石墨烯氣凝膠電極材料。本發(fā)明的制備方法簡單環(huán)保、可控，易于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的石墨烯起凝膠新穎獨(dú)特，極具創(chuàng)新性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米功能材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低成本高性能的石墨烯氣凝膠電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯氣凝膠電極材料本身具有良好的彈性特征，非常適合于作為柔性電池的電極材料來使用，可用于石墨烯氣凝膠復(fù)合材料作為鋰離子電池的電極材料構(gòu)建一種柔性鋰離子電池，充分利用石墨烯的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)、很高的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率、功能化表面、同時易加工成柔性薄膜、大的比表面積可負(fù)載更多活性物質(zhì)等特點(diǎn)在實(shí)現(xiàn)柔性化的基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高其電化學(xué)性能。石墨烯材料作為電極時既能實(shí)現(xiàn)柔性化又可提高電池的整體能量密度。

目前，石墨烯氣凝膠電極材料的制備方法主要以自組裝和相轉(zhuǎn)移法居多，水熱制備方法較少。自組裝和相轉(zhuǎn)移法制備過程復(fù)雜，過程不宜控制，并且生產(chǎn)成本高，對環(huán)境也有一定污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的時克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種低成本高性能的石墨烯氣凝膠電極材料的制備方法，簡單環(huán)保、可控，易于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的石墨烯起凝膠新穎獨(dú)特，極具創(chuàng)新性。

一種低成本高性能的石墨烯氣凝膠電極材料的制備方法，具有按照以下步驟實(shí)施：

（1）采用剝離氧化石墨法制備氧化石墨烯分散液，并將所述氧化石墨烯分散液與胺類固化劑均勻混合得到氧化石墨烯混合液；

其中，所述的胺類固化劑為二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺中的一種；

（2）將所述氧化石墨烯混合液密封置于90～110℃的環(huán)境中加熱，使胺類固化劑還原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝膠；

（3）將步驟（2）所得的石墨烯水凝膠預(yù)冷凍后放入真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，－20℃下冷凍45～70h，得到石墨烯氣凝膠電極材料。

步驟（1）中，所述的氧化石墨烯分散液具體制作步驟為：將聚乙烯醇溶解在蒸餾水中超聲分散制得聚乙烯醇水溶液，再將固體氧化石墨烯超聲分散在聚乙烯醇水溶液，得到濃度為2～10mg/ml的所述氧化石墨烯分散液。

所述聚乙烯醇水溶液的濃度為2.5 mg/ml。

步驟（1）中，所述氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯與胺類固化劑的質(zhì)量比為1：10～1：100，所得氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯濃度為2～8mg/ml。

本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明的制備方法簡單環(huán)保、可控，易于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的石墨烯起凝膠新穎獨(dú)特，極具創(chuàng)新性。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

（1）采用剝離氧化石墨法制備氧化石墨烯分散液，將聚乙烯醇溶解在蒸餾水中超聲分散制得2.5 mg/ml聚乙烯醇水溶液，再將固體氧化石墨烯超聲分散在聚乙烯醇水溶液，得到濃度為2mg/ml的所述氧化石墨烯分散液；

（2）制備氧化石墨烯混合液：將二氨基二苯基甲烷均勻分散到氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯混合液，其中氧化石墨烯與二氨基二苯基甲烷的質(zhì)量比為1：10，所得氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯濃度為2mg/ml。