[發(fā)明專利]新型智能可控的石墨烯氣凝膠及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810112796.8
• 申請(qǐng)日: 2018-02-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108147396A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張成如
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東佳星環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;C01B32/198
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發(fā)明涉及氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型智能可控的石墨烯氣凝膠的制備方法。將氧化石墨烯加入到蒸餾水中,超聲分散，得到濃度為2~12mg/cm3的氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯與蒸餾水的摩爾比為10:30~200；將0.1~40mmol的插層改性劑分散在溶劑中配制成5~25wt%的溶液，然后緩慢加入到氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯改性溶液；將氧化石墨烯改性溶液在?80～?10℃和2～ 10Pa 條件下進(jìn)行冷凍干燥,得到一種新型智能可控的石墨烯氣凝膠。本發(fā)明主要是通過(guò)調(diào)節(jié)插層改性劑的種類、用量和合成工藝，制備不同孔隙率、層間距和表面性質(zhì)的石墨烯氣凝膠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型智能可控的石墨烯氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種從石墨材料中剝離出的單層碳原子面材料，是碳的二維晶體結(jié)構(gòu)。石墨烯的制備方法主要有四種：化學(xué)氣相沉積法、透明膠帶(Scotchtape) 法或稱之為機(jī)械剝離法、晶體表面外延生長(zhǎng)法、膠體化學(xué)合成法。 其中，膠體化學(xué)合成法是利用化學(xué)的方法還原已經(jīng)被剝離成單層結(jié)構(gòu)的氧化石墨。 在高分子表面活性劑如聚苯乙烯磺酸鈉或小分子如丁酸芘酯存在時(shí)，采用水合聯(lián)胺或硼氫化鈉還原氧化石墨，就可以得到穩(wěn)定的石墨烯水性膠體溶液。石墨烯穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)使碳原子具有優(yōu)秀的導(dǎo)電性。 石墨烯中的電子在軌道中移動(dòng)時(shí)，不會(huì)因晶格缺陷或引入外來(lái)原子而發(fā)生散射。由于原子間作用力十分強(qiáng)，在常溫下，即使周圍碳原子發(fā)生擠撞，石墨烯中電子受到的干擾也非常小。石墨烯最大的特性是其中電子的運(yùn)動(dòng)速度達(dá)到了光速的1/300，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了電子在一般導(dǎo)體中的運(yùn)動(dòng)速度。這使得石墨烯中的電子，或更準(zhǔn)確地，應(yīng)稱為“載荷子”(electric charge carrier)的性質(zhì)和相對(duì)論性的中微子非常相似。石墨烯的厚度僅為一個(gè)碳原子直徑 (0.142nm)，它是世界上已知的最薄材料。不僅如此，科學(xué)家通過(guò)使用原子尺寸的金屬和鉆石探針對(duì)石墨烯進(jìn)行穿刺以測(cè)試它們的強(qiáng)度，得到的結(jié)果令人大為吃驚 ：石墨烯的強(qiáng)度比世界上最好的鋼鐵還高100 倍，它是當(dāng)今世界上已知的強(qiáng)度最高的材料。石墨烯的高電導(dǎo)性和低電阻率使其在微電子領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力，研究人員甚至將石墨烯看作是硅的替代品，能用來(lái)生產(chǎn)未來(lái)的超級(jí)計(jì)算機(jī)。石墨烯良好的熱穩(wěn)定性為其在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。 石墨烯的輕薄為制備超輕型飛機(jī)材料提供了可能，而利用它的超高強(qiáng)度可能來(lái)制造超堅(jiān)韌的防彈衣。而利用其比表面積大、電導(dǎo)率高等優(yōu)點(diǎn)可以將其作為電極材料、傳感器、儲(chǔ)氫材料等。

另一方面，氣凝膠是具有低密度和高比表面積的高度多孔性納米材料。它是采用特殊工藝( 一般指超臨界干燥或者低溫冷凍干燥 ) 把濕凝膠中的液體用氣體來(lái)置換而不顯著改變凝膠網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)或者體積而得到的。碳?xì)饽z最早于1989 年由美國(guó)的 Pekala以間苯二酚和甲醛為原料，在堿性條件下經(jīng)溶膠-凝膠過(guò)程和超臨界干燥制得的氣凝膠再經(jīng)碳化而得到的。 炭氣凝膠的出現(xiàn)是氣凝膠材料研究中具有開(kāi)創(chuàng)性的進(jìn)展，它將氣凝膠材料從無(wú)機(jī)界擴(kuò)展到了有機(jī)界，從電的不良導(dǎo)體擴(kuò)展到了導(dǎo)電體，開(kāi)創(chuàng)了氣凝膠材料新的應(yīng)用領(lǐng)域。 間苯二酚和甲醛是炭氣凝膠的制備中使用的最多的前驅(qū)體。與此方法類似制備出的炭氣凝膠前驅(qū)體還有，三聚氰胺和甲醛凝膠，混甲酚和甲醛凝膠，酚醛樹(shù)脂和甲醛凝膠，均三甲苯和甲醛凝膠、聚異氰酸酯和甲醛凝膠等。

作為一種新型的多孔結(jié)構(gòu)材料，炭氣凝膠是納米級(jí)膠體粒子或高聚物分子構(gòu)成的多孔性非晶固體材料，其多孔率達(dá) 80％ -99.8％，孔洞尺寸一般＜ 50nm，比表面積高達(dá)200-1200m2/g。因?yàn)槌驳慕Y(jié)構(gòu)和特點(diǎn)，炭氣凝膠在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。首先，炭氣凝膠可以應(yīng)用于其它氣凝膠應(yīng)用的場(chǎng)合，例如：切侖可夫 (Cerenkov) 探測(cè)器、聲阻耦合材料、催化劑及催化劑載體、氣體過(guò)濾材料、高效隔熱材料等。另外，炭氣凝膠還具有生物機(jī)體相容性，使得其可以用于制造人造生物組織，人造器官及器官組件，醫(yī)用診斷劑及胃腸外給藥體系的藥物載體。在其他領(lǐng)域，如吸附劑、色譜分析填料、分子篩等方面，炭氣凝膠也有著廣泛的用途。此外，炭氣凝膠是一種具有導(dǎo)電性的氣凝膠，可用于電極材料。將炭氣凝膠作為雙層電容器電極的比電容高達(dá)25F/g 以上，其內(nèi)阻在1歐姆以下，漏電流小于 1mA。