[發(fā)明專(zhuān)利]一種木質(zhì)素制備苯酚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810112135.5
• 申請(qǐng)日: 2018-02-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110117218B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;王敏;劉美江;張曉辰;劉慧芳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07C39/04
• 分類(lèi)號(hào): C07C39/04;C07C37/00;C07C37/72
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發(fā)明涉及到一種木質(zhì)素制備苯酚的方法。該方法以樹(shù)木、秸稈等提取的木質(zhì)素為原料，通過(guò)金屬鹽和貴金屬催化劑的作用下，在加氫條件下，得到苯酚。本發(fā)明提供了一種可再生資源為原料的制備苯酚方法，原料成本低，來(lái)源廣泛，具有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到一種木質(zhì)素制備苯酚的方法。

背景技術(shù)

苯酚是重要的有機(jī)化工原料，用它可制取酚醛樹(shù)脂等化工產(chǎn)品及中間體，在化工原料、合成纖維、塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料、涂料和煉油等工業(yè)中有著重要用途。苯酚最早是從煤焦油回收，目前絕大部分是采用合采用異丙苯法生產(chǎn)苯酚、丙酮的技術(shù)路線，已發(fā)展占世界苯酚產(chǎn)量的一半，目前采用該工藝生產(chǎn)的苯酚已占世界苯酚產(chǎn)量的90％以上。石油是一種不可再生資源，發(fā)展一種可持續(xù)的苯酚的制備方法本方法，具有重要的意見(jiàn)。生物質(zhì)是植物通過(guò)光合作用將二氧化碳和水轉(zhuǎn)化而成的一種碳資源，儲(chǔ)量豐富，可再生。生物質(zhì)主要有木質(zhì)纖維素組成，其中木質(zhì)素占據(jù)20-30％。木質(zhì)素是一種芳香聚合物，一種可再生的芳香化合物資源。從木質(zhì)素來(lái)制備苯酚是木質(zhì)素高質(zhì)化利用的一種有效方式。本發(fā)明以木質(zhì)素為原料來(lái)制備苯酚，是一條可持續(xù)的方法，原料來(lái)源廣泛，具有很好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種木質(zhì)素制備苯酚的方法，其特征在于：該方法以木質(zhì)素為原料，以金屬鹽水溶液為溶劑，負(fù)載型貴金屬催化劑的作用下，加氫條件下，得到苯酚。

所述木質(zhì)素來(lái)源于樹(shù)木、秸稈等原料；

水溶液中所述金屬鹽的陰離子為氯離子、硝酸根、硫酸根、醋酸根中的一種或者二種以上金屬鹽水溶液中的金屬鹽為：Fe、Co、Cu、Mn、V等的金屬鹽一種或者一種以上；所述金屬鹽的陰離子為氯、硝酸根、硫酸根、醋酸根中的一種或者一種以上。

所述負(fù)載型貴金屬催化劑為Au、Pd、Pt、Ru、Rh等負(fù)載型催化劑一種或者一種以上。所述負(fù)載型貴金屬催化劑載體為CeO₂、TiO₂、ZrO₂、SiO₂、活性炭、Al₂O₃中的一種或者一種以上。

反應(yīng)在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，木質(zhì)素的含量為金屬鹽溶液質(zhì)量的1-50％，優(yōu)選為5-20％；所述金屬鹽溶液中金屬的含量為0.1-0.5mol/L，優(yōu)選為0.5-1mol/L；所用負(fù)載型貴金屬催化劑用量為木質(zhì)素質(zhì)量的10-50％，優(yōu)選為1-5wt％；氫氣壓力為：0.1-5MPa，優(yōu)選為1-3MPa；反應(yīng)溫度為：150-300℃，優(yōu)選為180-250℃；反應(yīng)時(shí)間1-12小時(shí)，優(yōu)選為4-8小時(shí)。

反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)釜，加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取，產(chǎn)品的定性采用氣相色譜-質(zhì)譜分析；定量用內(nèi)標(biāo)法氣相色譜分析。

本發(fā)明以木質(zhì)素為原料來(lái)制備苯酚，是一條可持續(xù)的方法，原料來(lái)源廣泛，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1實(shí)施例1中合成氣相色譜圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明實(shí)施不局限于這些實(shí)施例：

實(shí)施例1-8：將0.1g楊木木質(zhì)素，2g二氯化銅水溶液(金屬鹽濃度1M)，一定量的0.1wt％Pd/C催化劑，充入一定量的氫氣，磁力攪拌，在一定溫度下，反應(yīng)一定時(shí)間后，加入10mL乙酸乙酯萃取，萃取5次。所得樣品定性分析采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，定量分析由氣相色譜實(shí)現(xiàn)，苯酚產(chǎn)生量以每克木質(zhì)素產(chǎn)生苯酚的摩爾數(shù)表述(mmol/g)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1木質(zhì)素制備苯酚結(jié)果