[發明專利]定向多孔硫化銅納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810111806.6
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN108033481B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 李曉燕;譚亮;李力;岳陽陽;張朝良
• 申請（專利權）人: 重慶交通大學
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶謝成律師事務所 50224
• 代理人: 鄔劍星

本發明公開了一種定向多孔硫化銅納米材料的制備方法，以強堿、單質銅和單質硫作為原料在溫和的反應條件下制得，包括以下步驟：a.將單質硫、強堿和去離子水于反應容器中混合后密封并加熱至180?220℃恒溫反應0.8?1.5小時后制得Na₂S和Na₂SO₃的混合溶液；b.將單質銅放入步驟a中的冷卻至室溫的混合溶液浸泡一定時間后取出，經洗滌、烘干得硫化銅納米材料；合成溫度低、壓強低、產率高、產物形貌規整且穩定性好，在制備過程中沒有采用表面活性劑和有機助劑，經清洗后的硫化銅納米材料表面清潔，能最大程度的發揮其應有的功能。該方法操作簡單，制備過程容易控制，適用于工業化生產，生產成本低廉且環保。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，特別涉及一種定向多孔硫化銅納米材料的制備方法。

背景技術

硫化銅是一種重要的過渡金屬硫化物，也是一種化學穩定性好的多功能半導體材料。納米硫化銅粉體粒徑小、比表面積大，由于量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，其半導體納米晶體在分子實體和微晶粒之間有傳導電子的媒介作用，具有其塊體材料無法比擬的光電特性，因此硫化銅納米材料是一種重要的光電導材料，被廣泛應用于發光二極管、光催化劑、熒光材料、電化學電池、傳感器、激光器和太陽能電池等領域，受到人們廣泛的關注，成為研究的熱點。目前硫化銅半導體納米材料的制備方法很多，如化學沉淀法、微波輻射法、氣相沉積法、同相法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱合成法、噴霧熱解法和超聲合成法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產物尺寸、形貌難以控制；產率不高；高溫反應條件苛刻或制備過程比較復雜、成本相對較高等。

因此，需要一種具有高產率、尺寸可控、形貌規整的硫化銅半導體納米材料制備方法。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種定向多孔硫化銅納米材料的制備方法，反應溫度相對較低，條件溫和，操作簡單，所制得的硫化銅納米材料具有高產率、尺寸可控、形貌規整的特點。

本發明的定向多孔硫化銅納米材料的制備方法，以強堿、單質銅和單質硫作為原料在常溫下反應制得；

進一步，包括以下步驟：

a.將單質硫、強堿和去離子水于反應容器中混合后密封并加熱至180-220℃恒溫反應0.8-1.5小時后制得Na₂S和Na₂SO₃的混合溶液；

b.將單質銅與步驟a中的混合液在常溫下混合反應后所得產物經洗滌、烘干得硫化銅納米材料；

進一步，步驟a中，單質硫、強堿混合后再加入去離子水，單質硫與強堿的質量比為1:2-1:3；

進一步，步驟a中，單質硫與強堿的質量比為2:5，單質硫為硫粉，強堿為氫氧化鈉，步驟b中單質銅為銅片或銅粉；

進一步，所述銅片大小為1x1cm²；

進一步，步驟a中，加熱至200℃恒溫反應1小時；

進一步，步驟b中，混合反應的時間為10--360s；

進一步，步驟b中，烘干溫度為30-80℃；

進一步，烘干溫度為60℃；

進一步，步驟a中將反應容器至于加熱設備加熱，步驟b中采用無水乙醇和去離子水洗滌所得的產物。