[發明專利]一種NaREF4 有效
| 申請號： | 201810111698.2 | 申請日： | 2018-02-05 |
| 公開（公告）號： | CN108328640B | 公開（公告）日： | 2020-08-04 |
| 發明（設計）人： | 朱琦;宋彩云;李繼光;李曉東;孫旭東 | 申請（專利權）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | C01F17/36 | 分類號： | C01F17/36;C09K11/85 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉;陳玲玉 |
| 地址： | 110169 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 naref base sub | ||
本發明屬于材料科學領域，提出了一種NaREF4實心球形顆粒的制備方法，本發明的技術方案步驟是：將稀土元素的硝酸化合物與乙二胺四乙酸二鈉在去離子水中混合均勻，配制成稀土元素離子濃度為0.01?0.20mol/L的溶液，邊攪拌邊加入氟化氨溶液，引入F?離子，得到懸濁液，將懸濁液移至反應釜中，于100?200℃水熱反應12?48h，反應產物經離心分離、清洗、烘干，得到白色狀的粉末顆粒NaREF4(RE＝La?Lu，Y)。本發明的技術方案簡單易行，易于得到NaREF4單分散納米實心球形顆粒。
技術領域
本發明屬于材料科學技術領域，涉及一種NaREF4實心球形顆粒的制備方法。
背景技術
稀土氟化物因其較高的折射率(～1.56)、較低的聲子能量(～350-500cm-1)、穩定的物理化學性質、承載離子能量強等優點，因此被認為是上/下轉換發光材料的最好的基質，從而以稀土氟化物為基質的熒光材料成為近年來研究的熱點。目前對于氟化物熒光材料的形貌和尺寸控制是研究的重點，通過不同的合成方法可以得到不同形貌和尺寸的氟化物熒光材料，主要有六方片狀、塊狀、片狀、六棱柱狀、空心球等，但是尺寸大和易團聚是合成稀土氟化物熒光材料過程中存在的兩個問題。相比于其他形貌，單分散球形顆粒不僅可以提高顯示器的分辨率，而且易排成致密的熒光層從而可以減小對激發光的散射，呈現最佳的熒光效率。
綜上，稀土氟化物NaREF4實心球形顆粒是一種優良的熒光材料基質，并且在生物成像方面有著重要應用。一方面，實心球形顆粒由于獨特的結構特點，可以大大提高材料的信燥比；另一方面，尺寸均勻且單分散性好的氟化物熒光材料的應用范圍更廣泛。目前，關于整個稀土系(包括La～Lu，Y)NaREF4型化合物實心球形顆粒的合成均存在技術瓶頸，極大限制氟化物熒光材料的應用。
現有文獻對實心球形顆粒形貌的氟化物熒光材料的報道相對較少，所以具有極大的可研究性。
發明內容
針對現有技術存在的問題，本發明提供一種稀土氟化物NaREF4實心球形顆粒的的制備方法。通過水熱法，控制F-離子與稀土離子的比例，獲得實心球形 NaREF4(RE＝La～Lu，Y)納米顆粒，屬于在稀土氟化物中取得了重大突破，具有較好的應用前景。
本發明的技術方案如下：
一種NaREF4實心球形顆粒的制備方法，按照以下工藝步驟進行：
(1)將稀土元素的硝酸化合物與乙二胺四乙酸二鈉在去離子水中混合均勻，配制成稀土離子總濃度為0.01～0.20mol/L的溶液；稀土元素為鑭系元素或Y 元素中的一種，所述的鑭系元素不包括元素Pm；
(2)在上述溶液中加入NH4F溶液，得到懸濁液；氟化氨與稀土元素的摩爾比為5:1；
(3)將上述懸濁液移至反應釜中，在密閉條件下，于100-200℃水熱反應 12-48h；
(4)反應結束后，取出反應釜，自然冷卻至室溫，反應產物經離心分離、清洗，于50-70℃烘干，得到單分散實心球形NaREF4顆粒；
與現有技術相比，本發明的特點和有益效果是：
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