[發明專利]一種用于治療跟腱病的穴位注射用藥物注射劑及其制法

在審

• 申請號: 201810111645.0
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN108159092A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 張立峰;張曉丹;孫先越;李凌雁;劉德慶;張穎;王勇
• 申請（專利權）人: 張立峰
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61K9/08;A61P19/04
• 代理公司: 北京華識知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 趙永強

1.一種治療跟腱病的腫節風注射液，其特征在于，由活性藥物和藥物輔料組成，所述活性藥物為腫節風提取液。

2.一種治療跟腱病的腫節風注射液的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)取腫節風藥材，加入8～12倍量90％～100％的乙醇浸泡5～15min，用閃式提取器提取2～4次，提取功率為5～7kw，轉速為3500～4500r/min，每次提取時間為2～4min，提取液合并，過濾，濾液減壓濃縮，得浸膏A；

(2)取步驟(1)所得浸膏A，加13～17倍量的水，進行懸浮，再用乙酸乙酯萃取，分取乙酸乙酯液，減壓回收乙酸乙酯，得浸膏B；

(3)取步驟(2)所得的浸膏B，用真空柱層析進行色譜分離，以正相硅膠為填料，色譜柱的徑高比為1:7～9，上樣體積為8～12BV，以石油醚-乙酸乙酯溶劑為洗脫劑，進行梯度洗脫，先以體積比為50:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為2～4BV，流速為0.5～1.5BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為40:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為2～4BV，流速為0.5～1.5BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為30:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為2～4BV，流速為0.5～1.5BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為20:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為2～4BV，流速為0.5～1.5BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為10:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為7～9BV，流速為1～3BV/h，收集洗脫液，再以體積比為5:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為7～9BV，流速為1～3BV/h，收集洗脫液，將收集到的洗脫液合并，濃縮，得浸膏C；

(4)取步驟(3)所得的浸膏C，上LH-20型凝膠柱色譜，色譜柱的徑高比為1:9～11，上樣體積為7～9BV，以體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇溶液為洗脫劑，洗脫劑用量為9～11BV，流速為0.5～1.5BV/h，洗脫收集洗脫液，濃縮，得浸膏D；

(5)取步驟(4)所得的浸膏D，加入15～25倍量的水，濾過，濾液用鹽酸水溶液調pH值至5～7，加活性炭適量，濾過，濾液加注射用水稀釋，再次濾過，加聚山梨酯80，攪勻，調pH值至5～6調pH值至5～6，用微孔濾膜濾過，濾液分裝，灌封，滅菌，即得。

3.如權利要求2所述的治療跟腱病的腫節風注射液的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)取腫節風藥材，加入10倍量95％的乙醇浸泡10min，用閃式提取器提取3次，提取功率為6kw，轉速為4000r/min，每次提取時間為3min，3次的提取液合并，過濾，濾液減壓濃縮，得浸膏A；

(2)取步驟(1)所得浸膏A，加15倍量的水，進行懸浮，再用乙酸乙酯萃取，分取乙酸乙酯液，減壓回收乙酸乙酯，得浸膏B；

(3)取步驟(2)所得的浸膏B，用真空柱層析進行色譜分離，以正相硅膠為填料，色譜柱的徑高比為1:8，上樣體積為10BV，以石油醚-乙酸乙酯溶劑為洗脫劑，進行梯度洗脫，先以體積比為50:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為3BV，流速為1BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為40:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為3BV，流速為1BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為30:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為3BV，流速為1BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為20:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為3BV，流速為1BV/h，棄去洗脫液，再以體積比為10:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為8BV，流速為2BV/h，收集洗脫液，再以體積比為5:1的石油醚-乙酸乙酯溶劑洗脫，洗脫劑用量為8BV，流速為2BV/h，收集洗脫液，將收集到的洗脫液合并，濃縮，得浸膏C；

(4)取步驟(3)所得的浸膏C，上LH-20型凝膠柱色譜，色譜柱的徑高比為1:10，上樣體積為8BV，以體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇溶液為洗脫劑，洗脫劑用量為10BV，流速為1BV/h，洗脫收集洗脫液，濃縮，得浸膏D；

(5)取步驟(4)所得的浸膏D，加入20倍量的水，濾過，濾液用鹽酸水溶液調pH值至6，加活性炭適量，濾過，濾液加注射用水稀釋至5000mL，再次濾過，加5mL聚山梨酯80，攪勻，調pH值至5.5，用0.46μm微孔濾膜濾過，濾液分裝，灌封，滅菌，即得。