[發(fā)明專利]一種高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810111317.0
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN108439821B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任洋;高赟;周曉歌;趙高揚(yáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 胡燕恒

1.一種高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜的制備方法，所述高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜為以ITO玻璃為基板，在基板上依次制備有圖形化的納米ITO凝膠薄膜、WO₃薄膜形成的ITO-WO₃復(fù)合薄膜，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1：將銦的氯化鹽/硝酸鹽、錫的氯化鹽、醇類及化學(xué)修飾劑混合，在50～70℃條件下，攪拌1～2h，得到ITO感光溶膠；然后將ITO感光溶膠鍍于ITO基板上，在70～90℃條件下烘干形成ITO感光凝膠膜；

步驟2：將ITO感光凝膠膜置于雙光束激光系統(tǒng)中曝光15～20min；

步驟3：將曝光后的ITO感光凝膠膜置于溶洗劑中溶洗，將未曝光部分溶洗去除，得到圖形化的納米ITO凝膠膜點(diǎn)陣/光柵；

步驟4：進(jìn)行一定時(shí)間的熱處理后，得到圖形化的納米ITO點(diǎn)陣/光柵薄膜；

步驟5：將WCl₆與醇類混合攪拌1～2h，得到WO₃溶膠；

步驟6：在已制備圖形化的納米ITO薄膜樣品上制備WO₃凝膠薄膜，得到ITO-WO₃復(fù)合凝膠薄膜；

步驟7：將ITO-WO₃復(fù)合凝膠薄膜置于200～250℃的條件下熱處理0.5～1h，得到ITO-WO₃復(fù)合薄膜；

步驟1中，銦的氯化鹽、硝酸鹽為InCl₃·4H₂O、InCl₃、In(NO₃)₃或In(NO₃)₃·4.5H₂O中的一種，或以任意比例組成的混合物；錫的氯化鹽為SnCl₄·5H₂O或SnCl₂·2H₂O中的一種，或兩種以任意比例組成的混合物；

步驟1中，醇類為甲醇、工業(yè)乙醇、無水乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或以任意比例組成的混合物；化學(xué)修飾劑為乙酰丙酮或苯酰丙酮；

步驟1中，In、Sn、乙酰丙酮的摩爾比為1：0.09～0.11：6～8；或者In、Sn、苯酰丙酮的摩爾比為1：0.09～0.11：0.6～0.8。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，雙光束激光曝光系統(tǒng)中選擇的雙光束干涉光路點(diǎn)陣/光柵周期為150～600nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，溶洗劑為甲醇、工業(yè)乙醇、無水乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或以任意比例組成的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟4中，熱處理的工藝條件為：熱處理溫度為400℃，熱處理時(shí)間1～1.5h，氣氛為O₂、空氣或?yàn)槠浠旌衔铩?/p>

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟5中，醇類為甲醇、工業(yè)乙醇、無水乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能雙頻獨(dú)立調(diào)制電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟6中，制備ITO-WO₃凝膠復(fù)合薄膜的具體方法為：將已制備的圖形化的納米ITO點(diǎn)陣/光柵薄膜樣品以0.1～0.2mm/s的速率向WO₃溶膠中浸入，靜置5min，然后以1～2mm/s的速率提拉出，再置于轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)速度為2500～3000r/min的旋涂機(jī)上進(jìn)行甩膜40～50s，得到相應(yīng)的ITO-WO₃凝膠復(fù)合薄膜。