[發(fā)明專利]一種等摩爾比例制備磷酸鐵鋰的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810110426.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108417832B | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王海峰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 日照華軒新能源有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/58 | 分類號(hào)： | H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 上海宣宜專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31288 | 代理人： | 邢黎華 |
| 地址： | 276826 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摩爾 比例 制備 磷酸 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種等摩爾比例制備磷酸鐵鋰的方法，屬于鋰離子電池正極材料領(lǐng)域，其步驟包括(1)稱取磷酸鐵穩(wěn)定劑溶解于去氧蒸餾水中，攪拌并加入亞鐵源，形成混合液A；(2)按照Fe2+：Li+＝1:1稱取LiH2PO4溶解，形成溶液B；(3)將混合液A與溶液B混勻，加入高壓反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH＝6～8；通入惰性氣體，波浪式加熱反應(yīng)釜至160～200℃保溫4～6h，自然冷卻至室溫，過(guò)濾、洗滌、真空干燥，得正極材料LiFePO4。該方法制得的LiFePO4正極材料性能優(yōu)異，0.2C放電比容量達(dá)到152mAh/g。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明為發(fā)明專利《一種水熱法等摩爾制備磷酸鐵鋰的方法》(2016101558847)的分案申請(qǐng)，涉及一種鋰離子電池正極材料領(lǐng)域，特別是一種水熱法等摩爾制備磷酸鐵鋰的方法。
背景技術(shù)
近年來(lái)，鋰離子電池在新能源領(lǐng)域的應(yīng)用引起了越來(lái)越多的關(guān)注，隨之，作為鋰離子電池的核心部分之一，正極材料已成為研究的熱點(diǎn)。而磷酸鐵鋰材料具有來(lái)源廣泛、成本低、毒性小、易回收、安全性能好、使用壽命長(zhǎng)和比容量高等優(yōu)點(diǎn)，是目前最熱門且可靠的候選正極材料之一。
目前，在眾多磷酸鐵鋰的制備方法及電化學(xué)性能改進(jìn)中，固相法、溶膠-凝膠法、水熱法以及碳包覆、金屬離子摻雜等占有重要地位。例如：wang等(Electrochem Acta,2005,50,14)采用固相反應(yīng)法制備了Fe位摻雜的正極材料LiFe0.9Mg0.1PO4；Jin等(J PowerSources,2008,178)利用水熱法合成LiFePO4，以LiOH，F(xiàn)eSO4，H3PO4為原料，摩爾比3:1:1，先將磷酸和硫酸亞鐵混合，加入少量蒸餾水?dāng)嚢瑁賹溲趸嚾芤杭尤氲交旌先芤褐校瑪嚢枞缓筠D(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在干燥箱中180℃下加熱5小時(shí)；該方法中鋰源：鐵源：磷源為3:1:1，溶液中鋰源大量過(guò)量中和多余的陰離子，造成原料成本浪費(fèi)，且金屬鐵離子容易與磷酸根反應(yīng)發(fā)生團(tuán)聚而沉淀在高壓釜底部，與鋰離子接觸不充分，導(dǎo)致反應(yīng)雜質(zhì)含量高、成本昂貴，操作復(fù)雜。
因此，急需一種能夠最大限度提高鋰源利用率，降低終產(chǎn)品雜質(zhì)的磷酸鐵鋰制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種等摩爾比例制備磷酸鐵鋰的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案是：一種等摩爾比例制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟包括：
(1)取磷酸鐵穩(wěn)定劑于去氧蒸餾水中溶解，攪拌下緩慢加入亞鐵源，形成混合液A；
(2)按照Fe2+：Li+＝1:1稱取LiH2PO4，溶于去氧蒸餾水中，并攪拌，形成溶液B；
(3)將混合液A與溶液B混合并攪拌，加入高壓反應(yīng)釜中，用氨水調(diào)節(jié)PH＝6～8；通入高純惰性氣體，波浪式加熱反應(yīng)釜至160～200℃保溫4～6h，自然冷卻至室溫，過(guò)濾、洗滌、真空干燥，得正極材料LiFePO4；所述的波浪式加熱為控制加熱速度1℃/min，加熱45min，停止加熱，待溫度下降15℃后同等加熱速度繼續(xù)加熱45min，如此反復(fù)使溫度呈波浪式上升至目標(biāo)溫度。
上述磷酸鐵穩(wěn)定劑為糊化淀粉。
上述的糊化淀粉制備方法為：可溶性淀粉溶于去氧蒸餾水中，加熱至60℃形成糊化淀粉。
上述亞鐵源為FeSO4·7H2O或者草酸亞鐵。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下突出的有益效果：
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