[發明專利]一種可以CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球及其制備方法在審
| 申請號： | 201810109732.2 | 申請日： | 2018-02-05 |
| 公開（公告）號： | CN110115709A | 公開（公告）日： | 2019-08-13 |
| 發明（設計）人： | 何勇;郭亞妮;聶俊 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | A61K9/50 | 分類號： | A61K9/50;A61K47/36;C08B37/08;C08J3/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 殼聚糖微球 微球 制備 光聚合 雙交聯 成球 甲基丙烯酸縮水甘油酯 聚乙二醇單甲醚 鄰苯二甲酸酐 產物水溶液 光聚合反應 生物相容性 水溶性改性 微量注射泵 后處理 氨基保護 安全氣體 化學交聯 藥物緩釋 殼聚糖 水合肼 脫保護 溶劑 二氧化碳 活化 可用 粒徑 雙道 雙鍵 光照 無毒 引入 安全 | ||
1.一種可以CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球，其特征在于，該微球具有二氧化碳刺激響應性，通入二氧化碳前為液態，通入二氧化碳后可轉變為半固半液的凝膠態；光交聯后的微球具有較高的模量和硬度，所得微球無毒，且具有良好的生物相容性，可用于藥物緩釋。
2.如權利要求1所述的殼聚糖微球，其制備方法包括如下步驟：
（1）氨基保護:將殼聚糖和氨基保護試劑加入到DMF中，在氮氣保護下反應，反應完成后，加入大量冰水沉淀，將產物進行抽濾，洗滌，烘干；
（2）聚乙二醇的活化:將聚乙二醇單甲醚加入三口瓶中，再加入亞磷酸三苯酯和活化試劑反應；
反應完畢后于室溫下冷卻；
將所得產物溶于甲苯中，再加入溶劑沉淀，抽濾，干燥；
（3）O-聚乙二醇殼聚糖的制備：將氨基保護后的殼聚糖溶于DMF中，再加入催化劑Ag2o和活化后的聚乙二醇反應一定時間；
（4）氨基脫保護: 在上一步的反應中，繼續加入脫保護試劑和去離子水，再繼續反應一段時間，反應結束后于室溫下冷卻，產物進行抽濾，透析，旋蒸，真空干燥；
（5）接雙鍵：將上一步產物溶于水，調pH，加入甲基丙烯酸縮水甘油酯反應一定時間，產物裝入透析袋中透析，凍干；
（6）CO2交聯和光交聯殼聚糖微球的制備：選用的設備為雙道微量注射泵；將上一步產物溶于水中，加入引發劑，用雙道微量注射泵將產物水溶液注射到通有CO2的溶劑中，所得微球收集后于汞燈下光照一定時間，干燥。
3.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氨基保護試劑為鄰苯二甲酸酐。
4.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的活化試劑為mPEGI。
5.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述反應時間為14-19h，15-17h為較佳方案。
6.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述脫保護試劑為水合肼。
7.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述反應時間為13-18h，14-16h為較佳方案。
8.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述所調pH為7-11，8-9為較佳方案。
9.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述反應時間為7-12h，9-11h為較佳方案。
10.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（6）中所述引發劑為光引發劑2959或光引發劑1173。
11.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（6）中所述溶劑為正己烷，正辛烷或石油醚。
12.如權利要求2所述的CO2及光聚合雙交聯的殼聚糖微球的制備方法，其特征在于，步驟（6）中所述光強為30-100mW／cm2，光照時間為20-40min，25-35min為較佳方案。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于北京化工大學，未經北京化工大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810109732.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：乙酰胺酚及曲馬多共溶復方止痛口服液
- 下一篇：一種用于治療哮喘的透皮吸收制劑
