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[發(fā)明專利]一種二維過(guò)渡金屬硫化物及其制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201810107221.7 申請(qǐng)日: 2018-02-02
公開(kāi)(公告)號(hào): CN108191431B 公開(kāi)(公告)日: 2020-10-30
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 黃亮;裴淵韜;張海軍;韓磊;張少偉 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 武漢科技大學(xué)
主分類(lèi)號(hào): C04B35/547 分類(lèi)號(hào): C04B35/547;C04B35/65;C04B35/622
代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 張火春
地址: 430081 湖北*** 國(guó)省代碼: 湖北;42
權(quán)利要求書(shū): 查看更多 說(shuō)明書(shū): 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 二維 過(guò)渡 金屬 硫化物 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.一種二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述制備方法的步驟是:

步驟一、先將一片鋁箔和一片目標(biāo)金屬箔浸于無(wú)水乙醇中,或先將一片鋁箔和兩種目標(biāo)金屬箔各一片浸于無(wú)水乙醇中,超聲清洗10~30min,所述鋁箔和所述目標(biāo)金屬箔的長(zhǎng)度×寬度×厚度相等,厚度均為0.1mm;再將清洗后的鋁箔和清洗后的目標(biāo)金屬箔于氮?dú)鈿夥蘸?0~60℃條件下干燥20~40min,然后將干燥后的鋁箔和干燥后的目標(biāo)金屬箔的四邊對(duì)齊堆放,得到堆放齊整的金屬箔;

步驟二、調(diào)整二輥軋機(jī)輥縫為0.1mm,將所述堆放齊整的金屬箔經(jīng)所述二輥軋機(jī)一次軋制,得到一次軋制后的金屬箔;

步驟三、將所述一次軋制后的金屬箔對(duì)折,再經(jīng)所述二輥軋機(jī)二次軋制,得到二次軋制后的金屬箔;……,將n-1次軋制后的金屬箔對(duì)折,再經(jīng)所述二輥軋機(jī)n次軋制,得到n次軋制后的金屬箔,即得一級(jí)產(chǎn)物;n為15~50的自然數(shù);

步驟四、將所述一級(jí)產(chǎn)物置于侵蝕劑中,在室溫條件下浸泡12~48h,過(guò)濾,得到二級(jí)產(chǎn)物;

步驟五、將所述二級(jí)產(chǎn)物浸于乙醇溶液中,在360~400W條件下超聲處理3~6h,然后取3/4的懸浮液,以10000rpm的速率離心10min,過(guò)濾,得到三級(jí)產(chǎn)物;

步驟六、將所述三級(jí)產(chǎn)物分散于乙醇溶液中,以10000rpm的速率離心10min,過(guò)濾;再于氮?dú)鈿夥蘸?0~60℃條件下干燥20~40min,即得目標(biāo)二維過(guò)渡金屬箔;

步驟七、將所述目標(biāo)二維過(guò)渡金屬箔均勻平鋪于一個(gè)方形瓷舟底部,將升華硫均勻平鋪于另一個(gè)相同的瓷舟底部;將盛有所述目標(biāo)二維過(guò)渡金屬箔的瓷舟置于真空管式爐恒溫區(qū)的下風(fēng)向,將盛有所述升華硫的瓷舟置于真空管式爐恒溫區(qū)的上風(fēng)向;在流通氬氣氣氛中,以2~5℃/min的速率升溫至300~800℃,保溫3~12h,即得二維過(guò)渡金屬硫化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述鋁箔的純度≥99.99%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述目標(biāo)金屬箔為Cu、Fe、Co、Ni箔中的一種,所述目標(biāo)金屬箔的純度≥99.99%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述鋁箔和所述目標(biāo)金屬箔的寬度小于或等于二輥軋機(jī)的輥身長(zhǎng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述氮?dú)饧兌龋?9%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述侵蝕劑為氫氧化鈉溶液或?yàn)闅溲趸浫芤海銮治g劑的濃度為2~6mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述乙醇溶液為蒸餾水與無(wú)水乙醇的混合物,其中:蒸餾水∶無(wú)水乙醇體積比為1∶(0.5~1.5)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述升華硫的摩爾數(shù)與目標(biāo)二維過(guò)渡金屬箔的摩爾數(shù)相等,所述升華硫的純度>99%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法,其特征在于所述氬氣的純度>99%。

10.一種二維過(guò)渡金屬硫化物,其特征在于所述二維過(guò)渡金屬硫化物是根據(jù)權(quán)利要求1~9項(xiàng)中任一項(xiàng)所述二維過(guò)渡金屬硫化物的制備方法所制備的二維過(guò)渡金屬硫化物。

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