[發明專利]一種鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810107121.4
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108273489A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 喬秀麗;遲彩霞;田軍;喬家樂
• 申請（專利權）人: 綏化學院
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于一種鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備氧化石墨烯溶液：

向氧化石墨中加入超純水，再在超聲功率為30kHz～60kHz下超聲1h～6h，得到棕褐色均勻的氧化石墨烯溶液；在離心速度為1000r/min～5000r/min下對棕褐色均勻的氧化石墨烯溶液離心3min～10min，取上層離心液，得到濃度為1.5mg/mL～3.5mg/mL的氧化石墨烯溶液；

步驟一中所述的氧化石墨的質量與超純水的體積比為(0.24g～0.64g):160mL；

二、制備鈰摻雜二氧化鈦：

①、在攪拌速度為500r/min～1000r/min下將鈦酸四丁酯加入到無水乙醇中，再在攪拌速度為500r/min～1000r/min下攪拌3min～8min，得到溶液A；

步驟二①中所述的鈦酸四丁酯與無水乙醇的體積比為(0.8～1.2):1；

②、將無水乙醇、超純水和六水合硝酸鈰混合，得到溶液B；

步驟二②中所述的六水合硝酸鈰的質量與無水乙醇的體積比為(0.01g～0.20g):20mL；

步驟二②中所述的六水合硝酸鈰的質量與超純水的體積比為(0.01g～0.20g):6mL；

③、使用濃度為0.01mol/L～0.10mol/L的酸將溶液B的pH值調節至2～5，得到pH值為2～5的溶液B；以1滴/s～3滴/s的滴加速度將pH值為2～5的溶液B滴加到溶液A中，再在攪拌速度為500r/min～1000r/min下攪拌反應20min～40min，再靜置24h～48h，得到凝膠；

步驟二③中所述的溶液A與pH值為2～5的溶液B的體積比為20:(26～30)；

步驟二③中所述的酸為檸檬酸、醋酸或硝酸；

④、將凝膠放入溫度為60℃～80℃的真空干燥箱中烘干，取出后再進行研磨，得到粉末物質；將粉末物質放入馬弗爐中，再將馬弗爐以2℃/min～3℃/min的升溫速度升溫至400℃～700℃，再在溫度為400℃～700℃下焙燒1h～6h，得到鈰摻雜二氧化鈦；

步驟二④中所述的粉末物質的粒徑為20nm～400nm；

三、制備鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠：

①、將鈰摻雜二氧化鈦加入到濃度為1.5mg/mL～3.5mg/mL的氧化石墨烯溶液中，再在攪拌速度為500r/min～1000r/min下攪拌反應2h～4h，得到混合液C；

步驟三①中所述的鈰摻雜二氧化鈦的質量與濃度為1.5mg/mL～3.5mg/mL的氧化石墨烯溶液的體積比為(0.5g～2g):20mL；

②、將混合液C裝入到水熱反應釜中，再將水熱反應釜放入溫度為140℃～200℃的烘箱中水熱反應6h～12h，得到水熱反應產物；將水熱反應產物在-70℃～-90℃的真空冷凍干燥機中冷凍干燥12h～24h，得到鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中向氧化石墨中加入超純水，再在超聲功率為60kHz下超聲1h～2h，得到棕褐色均勻的氧化石墨烯溶液；在離心速度為1000r/min～3000r/min下對棕褐色均勻的氧化石墨烯溶液離心3min～5min，取上層離心液，得到濃度為1.5mg/mL～2.5mg/mL的氧化石墨烯溶液。

3.根據權利要求1所述的一種鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一中所述的氧化石墨的質量與超純水的體積比為(0.24g～0.4g):160mL。

4.根據權利要求1所述的一種鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟二①中所述的鈦酸四丁酯與無水乙醇的體積比為(0.8～1):1。

5.根據權利要求1所述的一種鈰摻雜二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟二②中所述的六水合硝酸鈰的質量與無水乙醇的體積比為(0.15g～0.20g):20mL。