[發明專利]一種4-甲基苯并三氮唑的生產方法

在審

• 申請號: 201810106615.0
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108148008A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 肖志才;陳新
• 申請（專利權）人: 肖志才
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種4-甲基苯并三氮唑的生產方法，包括以下步驟：

⑴將2，3-二胺基甲苯與亞硝酸鈉按1:1~3的摩爾比投入中壓反應釜，并加入所述亞硝酸鈉重量2~4倍的水，使所述中壓反應釜的裝載量為全容積的70~80%，然后開攪拌升溫至210~250℃停止加熱，讓其自身進行放熱反應，并控制溫度低于280℃、壓力為3~8MPa；反應結束后保溫2~4小時得到反應產物，該反應產物降溫至60~80℃；

⑵所述步驟⑴所得的反應產物吸入蒸餾釜中，并加入其重量1%~5%的活性炭進行脫色，0.5~2h后濾去活性炭，得到脫色后的反應產物；

⑶所述脫色后的反應產物中在溫度為40~80℃的條件下緩慢滴加體積濃度為98%的硫酸，使其pH值為3~5，保暖2小時，降溫到10℃，經吸濾甩干，分別得到含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑和廢水A；

⑷所述含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑中加入其重量的1~2倍的去離子水進行漂洗后，升溫到80℃，并保溫1小時，降溫到5~20℃，經吸濾甩干分別得到廢水B和含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑，該含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑經造粒烘干、包裝即得成品；

⑸所述廢水A和所述廢水B混合后降溫至5℃，經過濾分別得到蒸餾水和廢渣；所述蒸餾水返回所述步驟⑴中；所述廢渣經真空脫水得到含量≥98%的副產品硫酸鈉。

2.如權利要求1所述的一種4-甲基苯并三氮唑的生產方法，其特征在于：所述步驟⑴中2，3-二胺基甲苯的純度為99%。

3.如權利要求1所述的一種4-甲基苯并三氮唑的生產方法，其特征在于：所述步驟⑴中亞硝酸鈉的純度為98.5%。

4.如權利要求1所述的一種4-甲基苯并三氮唑的生產方法，其特征在于：所述步驟⑷中造粒烘干的條件是指溫度為60~80℃、真空度為-0.09MPa。

5.如權利要求1所述的一種4-甲基苯并三氮唑的生產方法，其特征在于：所述步驟⑸中真空脫水的條件是指溫度為40~70℃、真空度為-0.085MPa。