[發(fā)明專利]一種瀝青用可釋放丁苯膠粉微膠囊及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810105901.5
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108384255B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉清釗;馬韻升;申凱華;陳梅梅;劉振學(xué);崔麗華;張杰;王欣;郭平云;張瑞陽;韓立霞
• 申請（專利權(quán)）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司;大連理工大學(xué)
• 主分類號: C08L95/00
• 分類號: C08L95/00;C08L9/06;C08L33/12;C08L25/08;C08L25/06;B01J13/14;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08F222/06;C08F220/06;C08F112/08
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

本發(fā)明涉及一種瀝青用可釋放丁苯膠粉微膠囊的制備方法。首先將陰離子丁苯膠乳經(jīng)過轉(zhuǎn)型工藝轉(zhuǎn)為陽離子丁苯膠乳，使膠粒表面帶上正電荷，通過附聚工藝形成100?200μm大粒徑丁苯膠粒，以此丁苯膠粒為微膠囊芯材，加入單體吸附于膠粒表面，通過接枝反應(yīng)形成微膠囊殼體，經(jīng)過凝聚、制粒、干燥得到丁苯膠粉微膠囊。制備的丁苯膠粉微膠囊既能夠起到隔離防止結(jié)團、凝聚等效果，又能在改性瀝青過程中，微膠囊遇熱殼體脫落，丁苯橡膠釋放，在瀝青中溶脹，起到改性瀝青的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及丁苯膠粉制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種瀝青用可釋放丁苯膠粉微膠囊及其制備方法。

背景技術(shù)

目前，粉末橡膠的生產(chǎn)方法很多，主要包括機械粉碎法、噴霧干燥法和凝聚法。但由于橡膠的自粘性，需要向橡膠中加入20-30％的無機或有機隔離劑，才能起到很好的隔離效果，物理的包覆后的丁苯橡膠在改性瀝青使用過程中難以釋放，而且無機隔離劑會導(dǎo)致瀝青均勻度下降，嚴(yán)重影響瀝青低溫延展性。有專利中介紹的一種改性粉末丁苯橡膠的制備方法包括：(1)所用隔離劑為酸化凹凸棒土，為無機多孔材料；(2)隔離劑經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑進行改性，得到含硅的凹凸棒土，通過足夠大的比表面積，使形成的粉末橡膠中隔離劑用量降低到10份以下，橡膠含量更高，更環(huán)保。但凹凸棒土緊密吸附于丁苯橡膠上，包裹后不容易釋放，且無機材料的加入必定影響橡膠本身性能，應(yīng)用于瀝青改性，必定影響瀝青低溫延展性。

鑒于此，發(fā)明瀝青用可釋放丁苯膠粉微膠囊的制備方法勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明提供一種瀝青用可釋放丁苯膠粉微膠囊及其制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本申請采取的技術(shù)方案如下：

一種瀝青用可釋放丁苯膠粉微膠囊，由下述重分量的各組分制備而成：

陰離子型丁苯膠乳中干膠的質(zhì)量份為100份；去離子水200-250份；防老劑為0.5-1份；陽離子乳化劑4-7份，膠體穩(wěn)定劑0.1-0.3份；電解質(zhì)0.3-0.5份；壁材單體7-10份，引發(fā)劑0-0.3份，分子量調(diào)節(jié)劑0.01-0.1份；終止劑0.05-0.1份。

制備瀝青用可釋放丁苯膠粉微膠囊的方法，具體步驟如下：

(1)防老劑乳濁液配制：稱取0.01-0.3份的陽離子乳化劑，加入0.5-1份去離子水，加熱至25-65℃下攪拌溶解，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10％的皂液，攪拌狀態(tài)下滴加防老劑0.5-1份進行乳化，防老劑乳濁液質(zhì)量濃度為40-50％，此步驟中保證防老劑均一穩(wěn)定；

(2)穩(wěn)定劑溶液配制：稱取0.1-0.3份穩(wěn)定劑，加入5-15份水，攪拌溶解，此步驟中保證穩(wěn)定劑溶液均勻穩(wěn)定。

(3)陰離子型丁苯膠乳轉(zhuǎn)型、附聚：按上述重量份取全部的陰離子丁苯膠乳，加入去離子水進行稀釋至干膠質(zhì)量份為15-20％，加入3-5份陽離子乳化劑，攪拌均勻后，保證丁苯膠乳均勻穩(wěn)定，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-37％鹽酸，速度控制為5s/d，膠乳pH值控制為5-6，將步驟1配制的防老劑乳濁液全部加入，攪拌均勻得到陽離子丁苯膠乳，按步驟2配制的穩(wěn)定劑全部加入，(對膠乳進行保護，滴加0.2-0.3份電解質(zhì)，進行附聚，得到100-200μm大粒徑丁苯膠乳；

(4)將步驟3得到的產(chǎn)品陽離子丁苯膠乳加入，聚合釜中，按上述重量份一次性加入全部分子量調(diào)節(jié)劑、剩余乳化劑、1/3-1/2壁材單體、全部引發(fā)劑，控制反應(yīng)釜溫度為60-80℃，向其中滴加剩余單體，加料速度為20秒/克，反應(yīng)1.5-2.5h，加入終止劑停止反應(yīng)，冷卻至室溫后，滴加0.1-0.2份電解質(zhì)凝聚后，經(jīng)過低溫噴霧得到粒狀的丁苯膠粉，經(jīng)過真空干燥得到丁苯橡膠微膠囊。

前期壁材單體加入是通過預(yù)乳化吸附于膠粒表面，進行反應(yīng)形成壁材，由于乳化效率不高，這樣形成的壁材厚度不夠均勻，后期通過滴加方式補加壁材單體，是在的形成壁材表面進一步接枝反應(yīng)，形成壁材厚度更加均勻。