[發(fā)明專利]一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810105521.1
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108314131B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡銀;陳偉;巴明偉;宋衛(wèi)國
• 申請（專利權(quán)）人: 江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號: C02F1/30
• 分類號: C02F1/30;C02F1/70;B01J31/36;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 南昌豐擇知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36137
• 代理人: 吳稱生

1.一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:將TA和BiVO₄加入到燒杯中，用去離子水溶解，然后加入RuCl₃，反應(yīng)，所得產(chǎn)品分離、洗滌和干燥，得到目標產(chǎn)物釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:將TA和BiVO₄樣品按照TA:BiVO₄的摩爾比為0.61～1:1加入到燒杯中，并加入去離子水溶解，然后按照RuCl₃：BiVO₄的摩爾比為0.02～0.2:1，先后加入RuCl₃，室溫下攪拌24～48h，所得產(chǎn)品分離、洗滌和干燥，得到目標產(chǎn)物釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:

步驟1：稱量1.23mmolBiVO₄樣品，按照n(TA:BiVO₄)＝0.61～1:1加入0.75～1.23mmolTA，加入15mL去離子水混合均勻，然后按照RuCl₃：BiVO₄樣品的摩爾比為0.02～0.2:1，先后加入0.025～0.25mmol RuCl₃，室溫下攪拌24～48h；

步驟2：將步驟1所得產(chǎn)品分離、洗滌和干燥，即得目標產(chǎn)物釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:BiVO₄樣品的制備步驟如下：

步驟A：取0.02mol的鉍鹽溶于20mL濃硝酸中得到均勻溶液，攪拌2h；

步驟B：0.02mol的含釩化合物溶于20mL的6M的NaOH水溶液中；

步驟C：將步驟B所得溶液加入步驟A所得溶液中，然后將0.1～0.5g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)加入所得溶液中，攪拌2h，隨后慢慢加入30mL6M的NaOH水溶液，得到均勻懸浮液，攪拌2h；

步驟D：將步驟C所得溶液加入100mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，180℃下保持48h，將所得產(chǎn)物用去離子水離心多次，然后60℃下干燥8h，得到BiVO₄樣品。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:上述步驟A中所述鉍鹽為Bi(NO₃)₃·5H₂O或BiCl₃。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:上述步驟B中所述含釩化合物為NH₄VO₃或Na₃VO₄。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:上述步驟D中所用藥品的純度不低于分析純。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:上述步驟2中固體物質(zhì)分離后，采用去離子水、無水乙醇交替洗滌，干燥后即得釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種釩酸鉍@釕-單寧酸配合物核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:上述步驟2中，采用去離子水洗滌次數(shù)為4～6次；所述干燥溫度為60～80℃，干燥時間為6～12h。