[發明專利]改良的碘量法測定粗銅中銅元素溶樣方法

在審

• 申請號: 201810104577.5
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108387679A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 范曉霞;張浩洋;武霞;付曉燕;曹世杰;安峰利
• 申請（專利權）人: 西部礦業股份有限公司;巴彥淖爾西部銅材有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 劉振

本發明公開了一種改良的碘量法測定粗銅中銅元素溶樣方法，按以下步驟進行，稱量試樣，并將試樣置于錐形燒杯中；緩慢加入(1+2)硝酸，蓋上表皿，放在電熱板上低溫處加熱，使其完全溶解；加入溴飽和溶液，置于電熱板低溫處加熱，直到液體顏色變為深藍色，即溴達到完全反應后，取下停止加熱，加入少量水防止液體結晶，冷卻至室溫；溶液移入容量瓶中，用水洗滌燒杯及表皿，洗液并入容量瓶中，加水稀釋并混勻；將稀釋后的溶液按試量移取至燒杯中，滴定。本發明提供的方法縮短了溶樣時間，不但提高了工作效率，降低了工人的勞動強度，極大的提高了數據報出的及時率，而且還能降低能耗。

技術領域

本發明涉及化學元素測定技術領域，具體涉及一種碘量法測定粗銅中銅元素溶樣的方法。

背景技術

傳統針對YS/T 521.1-2009里碘量法測定銅元素的方法為：將試料置于500mL錐形燒杯中，緩慢加入50mL(1+2)硝酸，蓋上表皿，待劇烈反應停止后，置于電熱板上低溫處，加熱使其完全溶解。取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。將溶液移入500mL容量瓶中(如有殘渣，需過濾)，用水洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。移取50mL試液于錐形燒杯中。加入2mL溴飽和溶液置于電熱板低溫蒸至溶液體積約為1mL。取下，稍冷，用30mL水吹洗杯壁，混勻。冷至室溫滴定。此方法可以簡單地概括為：加熱溶樣—冷卻—移液定容—移取50mL—加入飽和溴水加熱氧化反應到近干—加水冷卻滴定。

這是許多企業及科研院所目前采用的粗銅溶樣方法，如北京礦業研究院、大冶有色金屬公司、金川集團有限公司、江西銅業集團有限公司、張家港聯合銅業等等。然而，銅元素溶樣的過程本來就是一個漫長的過程，上述方法需要兩次冷卻過程和兩次加熱過程。冷卻之后再加熱，無疑是延長了整個溶樣的時間，而且對于動作較慢的實驗者或者本身就難溶、需要二次溶解的樣品來說，一整天的時間可能都完成不了一個樣品的數據檢測和結果的報出，不符合生產企業的樣品數據的快速、及時、準確報出的要求。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術的缺點，提供一種方法簡單、可縮短溶樣時間、提高樣品數據出具速度、可降低測定成本、改良的碘量法測定粗銅中銅元素溶樣方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：一種改良的碘量法測定粗銅中銅元素溶樣方法，其特征在于：按以下步驟進行，

1)稱量試樣，并將試樣置于錐形燒杯中；

2)緩慢加入(1+2)硝酸，蓋上表皿，放在電熱板上低溫處加熱，使其完全溶解；

3)往步驟2)得到的液體中加入溴飽和溶液，置于電熱板低溫處加熱，直到液體顏色變為深藍色，即溴達到完全反應后，取下停止加熱，加入少量水防止液體結晶，冷卻至室溫；

4)將步驟3)得到的溶液移入容量瓶中，用水洗滌燒杯及表皿，洗液并入容量瓶中，加水稀釋并混勻；

5)將稀釋后的溶液按試量移取至燒杯中，通過滴定測定結果。

優選地，步驟1)中，稱取試樣3.0000g，將試樣置于500mL的錐形燒杯中；

在步驟2)中，緩慢加入50mL(1+2)硝酸；在步驟3)中，加入5mL的溴飽和溶液；在步驟4)中，將溶液移入500mL的容量瓶中，并以水稀釋至刻度；在步驟5)中，移取50mL的試液于錐形燒杯中進行滴定。

改良原理：試樣用硝酸溶解，三價砷和銻用溴氧化，控制溶液的pH值為3-4，用氟化氫銨掩蔽鐵。根據反應原理中硝酸和溴的作用，只要把試料用硝酸溶解了，并把溶解后溶液里的雜質元素砷和銻除去，不管加溴飽和溶液的步驟是放在移液定容前還是移液定容后，對整個溶樣過程或者整個樣品的來說，結果都不會受到影響。這樣就相當于把加溴飽和溶液的步驟移到了移液定容的前面，減少了一個冷卻和加熱的過程，極大地縮短了溶樣的時間。

相對于傳統方法，本發明達到了以下效果：