[發明專利]一種硅烷封端MS樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201810104523.9
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108329478A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 王宇;鄭曉強;白永平;李衛東;殷曉芬
• 申請（專利權）人: 無錫龍馳氟硅新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;C09J183/12
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 聶鵬

本發明公開了一種硅烷封端MS樹脂及其制備方法，其特征在于，所述硅烷封端MS樹脂為乙氧基或甲氧基封端；所述制備方法包括下述步驟：(1)將100重量份預除水處理后的端羥基聚醚置于反應釜中，加入含氫雙封頭或端含氫硅油，并加入及鉑金催化劑，在氮氣保護下升溫至30～100℃反應6～10h，得到預聚體1；(2)繼續向反應釜中加入0.005～0.1重量份乙烯基硅烷封端劑，維持溫度在90～110℃的條件下繼續反應4～6h后，得到所述的MS樹脂。本發明的制備方法，在合成過程中不使用有機錫催化劑，通過該方法可以合成不同分子量、不同粘度和不同硅烷封端的MS樹脂，由該方法制得的MS樹脂固化速度好，不易凝膠。

技術領域

本發明涉及MS樹脂領域，具體涉及一種硅烷封端MS樹脂及其制備方法。

背景技術

硅烷封端聚醚樹脂(簡稱MS樹脂)，是一種以聚醚為主鏈，兩端用硅氧烷封端的聚合物。采用MS樹脂為基膠，配以其他填料、除水劑、催化劑所制備的MS密封膠，具有優良的耐候性，良好的粘接性、可涂飾性、低玷污性，且環境友好，已經在建筑行業得到了廣泛應用，并逐漸取代硅酮密封膠和聚氨酯密封膠。在其他工業領域如汽車制造、軌道交通、集裝箱制造、設備制造、電子電氣等領域也正在得到越來越多的推廣和應用。

MS樹脂在濕氣環境中，受催化劑(胺類、有機錫類)催化作用，端烷氧基水解生成硅醇，硅醇進一步縮合，形成以Si-O-Si為交聯點，聚醚為主鏈的空間網絡結構。根據端烷氧基種類的不同可以分為甲氧基封端、乙氧基封端或混合封端。其中乙氧基的活性較低，所制備的MS樹脂存儲穩定性高，且在配膠過程中對填料水分的要求較低，但是其在使用過程中固化速度慢，影響實際使用。甲氧基的活性較高，單純用甲氧基封端的MS樹脂暴露在空氣中很容易發生凝膠，且需要嚴格控制填料中水分的含量，配膠難度較大。低分子量的硅烷封端MS樹脂粘度低，容易配膠，但是內聚強度較低；高分子量MS樹脂粘度高，內聚強度大，但是配膠難度大，儲存困難。因此需要根據不同情況合成不同粘度的硅烷封端MS樹脂。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種通用的硅烷封端MS樹脂的制備方法，在合成過程中不使用有機錫催化劑，通過該方法可以合成不同分子量、不同粘度和不同硅烷封端的MS樹脂。通過改變分子量和封端的硅烷，可以調節MS樹脂的力學強度和固化速率。通過控制聚醚、含氫封頭(或含氫硅油)、硅烷封端劑的比例，可以調節MS樹脂的分子量和粘度。

本發明提供一種硅烷封端MS樹脂的制備方法，所述硅烷封端MS樹脂為乙氧基或者甲氧基封端；該制備方法包括下述步驟：

(1)將100重量份預除水處理后的端羥基聚醚置于反應釜中，加入含氫雙封頭或端含氫硅油，并加入及鉑金催化劑，在氮氣保護下升溫至30～100℃反應6～10h，得到預聚體1；

(2)繼續向反應釜中加入0.005～0.1重量份乙烯基硅烷封端劑，維持溫度在90～110℃的條件下繼續反應4～6h后，得到所述的MS樹脂。

其中，所述乙烯基硅烷封端劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或者多種。

此外，所述乙烯基硅烷封端劑為0.008～0.05重量份。

此外，，所述含氫雙封頭或端含氫硅油為：

其中，0≤x≤100，用量為0.002～0.02重量份。

此外，，所述端羥基聚醚為分子量500～12000的端羥基聚丙二醇。

此外，，所述鉑金催化劑為氯鉑酸的異丙醇溶液，質量分數為2～6％。

本發明還提供一種如上所述的制備方法制得的硅烷封端MS樹脂。