[發明專利]一種有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810103390.3
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108276953A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 曹先啟;李博弘;王超;陳澤明;史曉萍;韓爽;樊慧娟;關悅瑜;王文博;周紅霞
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/04;C09J1/00;C09J11/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

一種有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料的制備方法，本發明涉及膠粘劑材料的制備方法領域。本發明要解決氣動加熱后熱防護材料急劇升溫導致熱應力集中的技術問題。方法：一、稱取各組分原料；二、制備有機硅雜化非水基磷酸二氫鋁鐵樹脂；三、制備固化劑；四、固化。本發明制備的膠粘劑材料在常溫至500℃溫度區間，具有一定的韌性，最高工作溫度可達1700℃，且該膠粘劑對含有疏水涂層的熱防護材料具有優異的潤濕性能，易施工。本發明制備的有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料用于航空航天等耐高溫隔熱瓦縫隙填充領域。

技術領域

本發明涉及膠粘劑材料的制備方法領域。

背景技術

飛行器外部使用的熱防護材料主要為剛性陶瓷隔熱瓦，由于工作溫度極高，最高溫度可能達1700℃，各組裝件之間需要預留一定縫隙，防止熱防護材料熱脹引起應力集中。因此，

要求所使用的瓦與瓦間縫隙粘接用耐高溫膠粘劑在一定溫度范圍內具有一定的韌性，避免熱應力集中導致隔熱瓦材料被脹裂。

發明內容

本發明要解決氣動加熱后熱防護材料急劇升溫導致熱應力集中的技術問題，而提供一種有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料的制備方法。

一種有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料的制備方法，具體按以下步驟進行：

一、按質量份數稱取100份磷酸溶液、10～50份無水乙醇、20～50份丙酮、15～40份活性氧化鋁固體粉末、10～20份納米氧化鐵固體粉末、5～15份有機硅樹脂、40～90份納米氧化鋁、10～20份微米氧化鐵和10～30份納米二氧化硅；

二、將步驟一稱取的磷酸溶液在溫度為80～100℃條件下減壓旋蒸除去水溶劑，降至室溫，加入無水乙醇和丙酮，攪拌，然后加入活性氧化鋁固體粉末和納米氧化鐵固體粉末，在37～43℃下反應5h，再加入有機硅樹脂，攪拌，得到有機硅雜化非水基磷酸二氫鋁鐵樹脂；

三、將步驟一稱取的納米氧化鋁、微米氧化鐵和納米二氧化硅混合均勻，得到固化劑；

四、將步驟三得到的固化劑加入到步驟二得到的有機硅雜化非水基磷酸二氫鋁鐵樹脂中，控制升溫速度為10～15℃/h，升溫至150℃，保溫2h～3h，得到一種有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料。

本發明的有益效果是：本發明制備的膠粘劑材料在常溫至500℃溫度區間，具有一定的韌性，最高工作溫度可達1700℃，且該膠粘劑對含有疏水涂層的熱防護材料具有優異的潤濕性能，易施工。本發明制備的膠粘劑在800℃的剪切強度達到6.3MPa，1000℃的剪切強度達到5.8MPa，1500℃達到3.5MPa，1800℃的剪切強度達到3.1MPa。力學性能保持優良。

本發明制備的有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料用于航空航天等耐高溫隔熱瓦縫隙填充領域。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式一種有機硅雜化非水基磷酸鹽膠粘劑材料的制備方法，具體按以下步驟進行：

一、按質量份數稱取100份磷酸溶液、10～50份無水乙醇、20～50份丙酮、15～40份活性氧化鋁固體粉末、10～20份納米氧化鐵固體粉末、5～15份有機硅樹脂、40～90份納米氧化鋁、10～20份微米氧化鐵和10～30份納米二氧化硅；

二、將步驟一稱取的磷酸溶液在溫度為80～100℃條件下減壓旋蒸除去水溶劑，降至室溫，加入無水乙醇和丙酮，攪拌，然后加入活性氧化鋁固體粉末和納米氧化鐵固體粉末，在37～43℃下反應5h，再加入有機硅樹脂，攪拌，得到有機硅雜化非水基磷酸二氫鋁鐵樹脂；

三、將步驟一稱取的納米氧化鋁、微米氧化鐵和納米二氧化硅混合均勻，得到固化劑；