[發明專利]一種β-碳化硅晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201810102382.7
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN110106553B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 馬淑花;羅揚;王曉輝;鄭詩禮
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B29/62;C30B5/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種純度為99wt％以上的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將含有硅酸鹽的硅源與水玻璃混合均勻，進行反應，得到混合溶膠；

(2)將碳源加入步驟(1)得到的混合溶膠后混合，制得濕凝膠，靜置老化、干燥，得到干凝膠前驅體；

(3)將步驟(2)得到的干凝膠前驅體進行碳熱還原反應，得到粗制β-碳化硅晶須；

(4)將步驟(3)得到的粗制β-碳化硅晶須除去雜質，得到所述β-碳化硅晶須；

步驟(1)中，所述含有硅酸鹽的硅源為粉煤灰；

步驟(1)中，所述水玻璃的模數為2.4-3.3，密度為1.36-1.50g/cm³；

步驟(1)中，所述含有硅酸鹽的硅源與水玻璃的質量比為1:(3-10)；步驟(2)所述碳源為活性炭和/或炭黑；

步驟(3)所述碳熱還原反應為在1400-1800℃反應1-8h；

步驟(4)所述除去雜質包括除去殘余碳源和除去殘余硅源；所述除去殘余碳源的方法為在700-1000℃下反應1-5h，所述除去殘余硅源的方法為在酸溶液中浸泡，所述浸泡的溫度為20-60℃，所述浸泡的時間為1-12h，在浸泡時，液固體積質量比為3-10mL/g。

2.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述含有硅酸鹽的硅源中SiO₂的含量為20-90wt％。

3.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述水玻璃為硅酸鈉水溶液和/或硅酸鉀水溶液。

4.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的溫度為10-90℃。

5.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為1-48h。

6.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述碳源中C與混合溶膠中SiO₂的摩爾比為(1-10):1。

7.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述靜置老化的時間為0.5-12h。

8.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述干凝膠前驅體的含水量小于1wt％。

9.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述碳熱還原反應在惰性氣體氣氛中進行。

10.根據權利要求9所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣或氦氣。

11.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，所述酸溶液為質量分數為40％的氫氟酸溶液和質量分數為37％的鹽酸溶液按體積比(1-5):1混合得到的混合酸溶液。

12.根據權利要求1所述的β-碳化硅晶須的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將含有硅酸鹽的硅源與水玻璃按照質量比為1:(3-10)混合均勻，在10-90℃下反應1-48h，得到混合溶膠，其中水玻璃的模數為2.4-3.3，密度為1.36-1.50g/cm³；

(2)將碳源加入步驟(1)得到的混合溶膠后攪拌，得到濕凝膠后，靜置老化0.5-12h后進行干燥，得到含水量小于1wt％的干凝膠前驅體，其中碳源中C與混合溶膠中SiO₂的摩爾比為(1-10):1的比例；

(3)將步驟(2)得到的干凝膠前驅體在惰性氣體氣氛中，1400-1800℃反應1-8h，得到粗制β-碳化硅晶須；

(4)將步驟(3)得到的粗制碳化硅晶須在700-1000℃下反應1-5h除去殘余碳源，在20-60℃的酸溶液中浸泡1-12h除去殘余硅源，浸泡時的液固體積質量比為3-10mL/g，得到所述β-碳化硅晶須。