[發(fā)明專利]一種氮、磷增效劑有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810102355.X | 申請(qǐng)日： | 2018-02-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108238834B | 公開（公告）日： | 2021-03-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張馳;騰艷輝;高云啟;劉丙順;史韻白 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黑龍江禾馗農(nóng)業(yè)科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C05G3/90 | 分類號(hào)： | C05G3/90;C07D213/61 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150000 黑龍江省哈爾濱市道里*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 增效劑 | ||
1.一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氮、磷增效劑包括：2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽及2-氯-6-三氯甲基吡啶；
所述2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽與2-氯-6-三氯甲基吡啶的份數(shù)比例為1：2-10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽與2-氯-6-三氯甲基吡啶的份數(shù)比例為1：4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶制備方法包括如下步驟：
A)成鹽酸鹽反應(yīng)；
將2-甲基吡啶在康寧微反應(yīng)器、貴州微化反應(yīng)器或巴斯夫的微反應(yīng)器中與氯化氫氣體和氯氣混合，進(jìn)行成鹽酸鹽反應(yīng)，生成2-甲基吡啶鹽酸鹽，成鹽酸鹽溫度為20-70℃；
B)氯化反應(yīng)；
將成鹽反應(yīng)生成的2-甲基吡啶鹽酸鹽連續(xù)流入氯化反應(yīng)器中，進(jìn)行氯化反應(yīng)，在氯化反應(yīng)過程中，應(yīng)用紫外光和三氯氧磷做觸媒，氯化反應(yīng)的產(chǎn)物通過溢流方式流出，氯化反應(yīng)溫度控制在150-230℃；
C)中和反應(yīng)；
氯化反應(yīng)后的產(chǎn)物在溢流流出氯化反應(yīng)器后連續(xù)通入中和釜中進(jìn)行中和。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽制備方法包括上述步驟A)B)C)還包括如下步驟：
D)制成2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽
在攪拌和回流冷凝器的四口瓶中，加入上述步驟C)制備的2-氯-6-三氯甲基吡啶和三氯甲烷；
進(jìn)行加熱35-60℃；
在加熱至全部溶解后，邊攪拌邊滴加85％磷酸，直至pH值為1-2，隨后進(jìn)行保溫反應(yīng)30min，觀察pH值＜2，且15min內(nèi)不再改變?yōu)橹梗?/p>
邊攪拌邊冷卻至室溫，此時(shí)產(chǎn)生大量的白色固體，經(jīng)過分離后，固體部分經(jīng)真空干燥后成為2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，在氯化反應(yīng)過程中，在所述氯化反應(yīng)器的底部通入氯氣，2-甲基吡啶鹽酸鹽在氯化反應(yīng)器中的頂部連續(xù)流入，所述氯化反應(yīng)溫度為195-210℃；
所述溢流方式采用從所述氯化反應(yīng)器底部連接一個(gè)溢流管，所述溢流管的最高點(diǎn)與氯化反應(yīng)器容器80％的高度齊平。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氯氣與2-甲基吡啶的質(zhì)量比為4-11:1；
所述紫外光由內(nèi)置在所述氯化反應(yīng)器中的紫外燈提供，所提供的紫外光波長(zhǎng)為320nm；2-甲基吡啶鹽酸鹽：三氯氧磷W/W＝500:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氯化反應(yīng)器的徑高比為1：1-10。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氯化反應(yīng)器的徑高比為1：5。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，在中和反應(yīng)中，采用5％氫氧化鈉溶液或有機(jī)堿進(jìn)行中和；
所述中和反應(yīng)中溫度控制在50-80℃，中和反應(yīng)為2.5-3.5h，中和完畢，趁熱分層，下層為有機(jī)物，將有機(jī)物進(jìn)行精餾分離，精餾塔采用35塊理論塔板，在8mmHg下，塔頂回流比為8-10：1，收集塔頂溫度130℃前的餾分返回到氯化反應(yīng)器中繼續(xù)進(jìn)行氯化。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述中和反應(yīng)的溫度控制在70-75℃。
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