[發(fā)明專利]一種氮、磷增效劑

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810102355.X
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108238834B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張馳;騰艷輝;高云啟;劉丙順;史韻白
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江禾馗農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C05G3/90
• 分類號: C05G3/90;C07D213/61
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氮、磷增效劑包括：2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽及2-氯-6-三氯甲基吡啶；

所述2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽與2-氯-6-三氯甲基吡啶的份數(shù)比例為1：2-10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽與2-氯-6-三氯甲基吡啶的份數(shù)比例為1：4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶制備方法包括如下步驟：

A)成鹽酸鹽反應(yīng)；

將2-甲基吡啶在康寧微反應(yīng)器、貴州微化反應(yīng)器或巴斯夫的微反應(yīng)器中與氯化氫氣體和氯氣混合，進(jìn)行成鹽酸鹽反應(yīng)，生成2-甲基吡啶鹽酸鹽，成鹽酸鹽溫度為20-70℃；

B)氯化反應(yīng)；

將成鹽反應(yīng)生成的2-甲基吡啶鹽酸鹽連續(xù)流入氯化反應(yīng)器中，進(jìn)行氯化反應(yīng)，在氯化反應(yīng)過程中，應(yīng)用紫外光和三氯氧磷做觸媒，氯化反應(yīng)的產(chǎn)物通過溢流方式流出，氯化反應(yīng)溫度控制在150-230℃；

C)中和反應(yīng)；

氯化反應(yīng)后的產(chǎn)物在溢流流出氯化反應(yīng)器后連續(xù)通入中和釜中進(jìn)行中和。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽制備方法包括上述步驟A)B)C)還包括如下步驟：

D)制成2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽

在攪拌和回流冷凝器的四口瓶中，加入上述步驟C)制備的2-氯-6-三氯甲基吡啶和三氯甲烷；

進(jìn)行加熱35-60℃；

在加熱至全部溶解后，邊攪拌邊滴加85％磷酸，直至pH值為1-2，隨后進(jìn)行保溫反應(yīng)30min，觀察pH值＜2，且15min內(nèi)不再改變?yōu)橹梗?/p>

邊攪拌邊冷卻至室溫，此時產(chǎn)生大量的白色固體，經(jīng)過分離后，固體部分經(jīng)真空干燥后成為2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，在氯化反應(yīng)過程中，在所述氯化反應(yīng)器的底部通入氯氣，2-甲基吡啶鹽酸鹽在氯化反應(yīng)器中的頂部連續(xù)流入，所述氯化反應(yīng)溫度為195-210℃；

所述溢流方式采用從所述氯化反應(yīng)器底部連接一個溢流管，所述溢流管的最高點與氯化反應(yīng)器容器80％的高度齊平。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氯氣與2-甲基吡啶的質(zhì)量比為4-11:1；

所述紫外光由內(nèi)置在所述氯化反應(yīng)器中的紫外燈提供，所提供的紫外光波長為320nm；2-甲基吡啶鹽酸鹽：三氯氧磷W/W＝500:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氯化反應(yīng)器的徑高比為1：1-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述氯化反應(yīng)器的徑高比為1：5。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，在中和反應(yīng)中，采用5％氫氧化鈉溶液或有機(jī)堿進(jìn)行中和；

所述中和反應(yīng)中溫度控制在50-80℃，中和反應(yīng)為2.5-3.5h，中和完畢，趁熱分層，下層為有機(jī)物，將有機(jī)物進(jìn)行精餾分離，精餾塔采用35塊理論塔板，在8mmHg下，塔頂回流比為8-10：1，收集塔頂溫度130℃前的餾分返回到氯化反應(yīng)器中繼續(xù)進(jìn)行氯化。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種氮、磷增效劑，其特征在于，所述中和反應(yīng)的溫度控制在70-75℃。