[發明專利]一種抗沖擊低介電常數電子材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810102208.2
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108285632A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 楊秀枝
• 申請（專利權）人: 楊秀枝
• 主分類號: C08L71/02
• 分類號: C08L71/02;C08L81/06;C08K3/38;C08K3/22;C08K5/20;C08J3/24
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

本發明公開了一種抗沖擊低介電常數電子材料的制備方法，該方法采用將氮化硼、二氧化錳球磨后煅燒，再將煅燒產物碾碎進行二次球磨，將得到的煅燒產物球磨顆粒與聚醚砜、四丁酮肟加熱攪拌反應，再將熱反應混合料與濃硫酸混合后超聲處理、抽濾、洗滌濾餅并干燥得到磺化產物，最后將磺化產物與聚四氫呋喃醚二醇、椰子油脂肪酸單乙醇酰胺混合，加入聚乙二醇升溫攪拌，再加入交聯劑繼續攪拌，經真空脫氣后固化處理、熱壓，得到成品低介電常數電子材料。制備而成的抗沖擊低介電常數電子材料，其介電常數低、韌性強，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及電子材料技術領域，特別涉及到一種抗沖擊低介電常數電子材料的制備方法。

背景技術

低介電常數材料或稱低K材料，是當前半導體行業研究的熱門話題。通過降低集成電路中使用的介電材料的介電常數，可以降低集成電路的漏電電流，降低導線之間的電容效應，降低集成電路發熱等等。低介電常數材料必須具備以下性質：在電性能方面，要有低損耗和低泄露電流；機械性能方面，要有高附著力和高硬度；在化學性能方面，要有耐腐蝕和低吸水性；在熱性能方面，要有高穩定性和低收縮性。然而，目前通常的低介電材料在抗沖擊性能方面仍然不能滿足需求，阻礙了低介電常數材料的進一步應用。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種抗沖擊低介電常數電子材料的制備方法，該方法采用將氮化硼、二氧化錳球磨后煅燒，再將煅燒產物碾碎進行二次球磨，將得到的煅燒產物球磨顆粒與聚醚砜、四丁酮肟加熱攪拌反應，再將熱反應混合料與濃硫酸混合后超聲處理、抽濾、洗滌濾餅并干燥得到磺化產物，最后將磺化產物與聚四氫呋喃醚二醇、椰子油脂肪酸單乙醇酰胺混合，加入聚乙二醇升溫攪拌，再加入交聯劑繼續攪拌，經真空脫氣后固化處理、熱壓，得到成品低介電常數電子材料。制備而成的抗沖擊低介電常數電子材料，其介電常數低、韌性強，具有良好的應用前景。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種抗沖擊低介電常數電子材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化硼6-8份、二氧化錳4-6份投入球磨機中，加入鋼球進行首次球磨處理，隨后將得到的球磨混合物與燒結劑2-4份置于管式爐中煅燒，煅燒溫度為1500℃，煅燒時間為2-3小時，待煅燒產物冷卻至室溫后，將其碾碎進行二次球磨處理，得到煅燒產物球磨顆粒；

(2)將聚醚砜20-30份、四丁酮肟8-10份和步驟(1)得到的煅燒產物球磨顆粒加入到加熱攪拌器中，在80-90℃下按照200轉/分鐘的轉速加熱攪拌80-100分鐘，得到熱反應混合料；

(3)按質量比1:10將步驟(2)得到的熱反應混合料與質量濃度為85％的濃硫酸混合進行超聲處理，隨后將超聲混合液進行抽濾，收集濾餅，將濾餅用去離子水洗滌4-6次，隨后在75-85℃下干燥10小時，得到磺化產物；

(4)將聚四氫呋喃醚二醇12-16份、椰子油脂肪酸單乙醇酰胺10-14份與步驟(3)所得磺化產物混合，加入混合物10倍重量份的聚乙二醇，升溫至80-90℃，保溫攪拌15-25分鐘，加入交聯劑2-4份，繼續保溫攪拌10-20分鐘，再將所得熱攪拌反應物在120℃下真空脫氣90分鐘，然后升溫到150℃固化處理2-3小時，得固化產物；

(5)將步驟(4)得到的固化產物在130-150℃熱壓，得到成品材料。

進一步的，所述步驟(1)中的首次球磨處理的球料比為15:1，球磨機的轉速為350轉/分鐘，球磨時間為3-5小時，二次球磨處理的球料比為20:1，球磨機的轉速為300轉/分鐘，球磨時間為60-90分鐘。

進一步的，所述步驟(1)中的燒結劑優選為以玻璃沙和鉀長石按照2:1的質量比配制而成的混合物。

進一步的，所述步驟(3)中超聲處理的功率為350-450W，時間為20-30分鐘。