[發明專利]一種臭氧催化降解印染廢水的處理工藝

有效

• 申請號: 201810102017.6
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108203184B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 泗縣飛虹體育文化發展有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C02F1/78;B01J31/26;C02F101/30;C02F103/30
• 代理公司: 合肥東邦滋原專利代理事務所(普通合伙) 34155
• 代理人: 李蕾

1.一種臭氧催化氧化降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，包括如下步驟：取一定量印染廢水經過濾去除其中的顆粒物，然后加入1L燒瓶中，通過加酸或堿調節廢水的pH至5～8，然后向其中通入N₂至廢水中無殘留氧氣存在，隨后向其中加入一定量的氮摻雜氧化鈰納米棒磁性催化劑，并于室溫下向其中通入穩定的臭氧氣流，通過調節臭氧發生器電流的大小，控制臭氧流量為15～30mg·L^-1·h，催化臭氧反應一段時間后完成對印染廢水的降解，其中氮摻雜氧化鈰納米棒磁性催化劑與印染廢水的質量體積比為5～15g：1L，催化臭氧反應的時間為0.1～2h；所述的氮摻雜氧化鈰納米棒磁性催化劑的制備方法包括如下步驟：一、磁性Fe₃O₄納米顆粒的制備：采用化學共沉淀法制備Fe₃O₄納米顆粒：在N₂保護下，將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解于蒸餾水中，在磁力攪拌的作用下充分混合；將上述混合溶液加熱到85～95℃，逐滴加入氨水，在500～700rpm的轉速下反應1～2h，反應完成后，通過磁鐵分離，并用蒸餾水反復洗滌至溶液呈中性，然后真空干燥得到磁性Fe₃O₄納米顆粒；二、SiO₂包裹磁性Fe₃O₄納米顆粒的制備：為避免磁性Fe₃O₄納米顆粒在負載于殼聚糖上的過程中由于酸性溶劑的存在而被溶解，在其表面包裹一薄層SiO₂，取步驟一制得的Fe₃O₄納米顆粒置于三口燒瓶中，依次加入體積分數為20%～50%的乙醇水溶液、氨水和正硅酸四乙酯，在30～40℃，轉速200～300rpm的條件下反應22～25h；反應完成后，利用磁鐵分離產物，用蒸餾水反復洗滌至濾液呈中性，真空干燥得到SiO₂包裹磁性Fe₃O₄納米顆粒；

三、基底的制備：將殼聚糖溶于醋酸溶液中，向其中加入上述SiO₂包裹的磁性Fe₃O₄納米顆粒攪拌均勻，然后加入交聯劑，得到凝膠狀物質即為負載磁性顆粒后的殼聚糖基底；

四、N摻雜CeO₂納米棒的制備：稱取0.73～1.25g Ce(NO₃)₃·6H₂O和5.8～10.2g NaOH分別溶于5mL和35mL去離子水中，將兩種溶液混合后，向其中加入0.1～0.2g苯胺，攪拌均勻后轉入100mL水熱反應釜中，100℃反應10～12h，冷卻后過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌三遍后在40～80℃下干燥8～12h，得到黃色粉末即為N摻雜CeO₂納米棒；

五、催化臭氧降解印染廢水催化劑的制備：將N摻雜的CeO₂納米棒分散于蒸餾水中超聲分散成懸浮液，然后將其加入到200mL含有步驟三制備的殼聚糖基底溶液中，40℃條件下超聲20min，隨后調節水浴溫度為60℃，體系pH為9～10，攪拌反應2～4h，即得到催化劑；其中N摻雜的CeO₂納米棒與殼聚糖基底的質量比為1：10～15。

2.如權利要求1所述的臭氧催化氧化降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，步驟一中FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:(1.7～2)；FeCl₂·4H₂O與氨水中NH₃的摩爾比為1:(10～15)，磁性Fe₃O₄納米顆粒的粒徑為20～50nm。