[發明專利]硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物分離裝置和方法

有效

• 申請號: 201810101228.8
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108383082B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 唐強;任立軍;豐秀珍;姜順波;廖玉會;靳輝
• 申請（專利權）人: 北京凱瑞英科技有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;C07C53/02;C07C51/44;C07C51/48
• 代理公司: 北京睿邦知識產權代理事務所(普通合伙) 11481
• 代理人: 徐丁峰

一種硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物分離裝置，包括一級萃取裝置、二級萃取裝置、三級萃取裝置、精餾提純裝置和萃取劑回收裝置；其中，一級、二級萃取裝置的下部水相出口分別與二級、三級萃取裝置的上部水相入口連接；精餾提純裝置與三級萃取裝置的下部水相出口相連，用于鹽酸的精餾提純；萃取劑回收裝置與一級、二級、三級萃取裝置的上層有機相出口相連，用于收集各級萃取裝置中萃取后的有機相，并蒸餾出其中的甲酸；萃取劑回收裝置與各級萃取裝置之間設置有返回管路，以將蒸餾出甲酸后的萃取劑返回至各級萃取裝置中。本發明可以實現兩種酸的分離、提純和資源化利用，并實現萃取劑的回收利用。

技術領域

本發明屬于工業廢液的回收利用技術領域，具體地涉及一種硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物分離裝置和方法。

背景技術

硝基甲烷和鹽酸反應制鹽酸羥胺過程中會副產甲酸，與未反應完全的鹽酸形成廢酸混合液。因為兩種酸都與水形成共沸溶液，且兩個共沸溫度相差很小，所以幾乎不能通過常規的蒸餾的方式將兩種酸分開。但是如果不能較好的處理廢酸，將污染環境，浪費資源。

目前，未發現有效分離甲酸、鹽酸和水組成的混合物的裝置和方法，但，混合廢酸的處理已經成為鹽酸羥胺生產中一個重大問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物分離裝置，利用該裝置結合使用混合萃取劑萃取其中的有機酸甲酸，以實現兩種酸的分離、提純和資源化利用，并實現萃取劑的回收利用，實現混酸的資源化利用。

根據本發明的一個方面，提供了一種硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物分離裝置，包括一級萃取裝置、二級萃取裝置、三級萃取裝置、精餾提純裝置和萃取劑回收裝置；所述一級萃取裝置的下部水相出口與二級萃取裝置的上部水相入口相連接，所述二級萃取裝置的下部水相出口與三級萃取裝置的上部水相入口相連接，所述一級萃取裝置用于使硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物與萃取劑發生萃取反應，將副產物中的甲酸萃取至萃取劑中；所述二級萃取裝置和三級萃取裝置用于使萃取分離后的水相與萃取劑發生萃取反應，將萃取后水相中的甲酸萃取至萃取劑中；所述精餾提純裝置與所述三級萃取裝置的下部水相出口相連，用于鹽酸的精餾提純；所述萃取劑回收裝置與所述一級萃取裝置、二級萃取裝置和三級萃取裝置的上層有機相出口相連，用于收集所述一級萃取裝置、二級萃取裝置和三級萃取裝置中萃取后的有機相，并蒸餾出其中的甲酸；

進一步的，本發明裝置還包括連接萃取劑回收裝置與各級萃取裝置的返回管路，以將蒸餾出甲酸后的萃取劑返回至各級萃取裝置中。

更進一步的，上述一級萃取裝置、二級萃取裝置和三級萃取裝置為萃取塔，所述萃取塔為填料萃取塔、篩板萃取塔、轉盤萃取塔、振動篩板塔中的一種。

還進一步的，上述精餾提純裝置和萃取劑回收裝置中均設有減壓蒸餾部件。

根據本發明的另一個方面，提供了一種硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物分離方法，它利用前述的硝基甲烷水解制備鹽酸羥胺的副產物分離裝置，包括以下步驟：

a)將來自鹽酸羥胺生產車間的廢酸溶液，即甲酸和鹽酸的混合溶液，轉移至一級萃取裝置，廢酸溶液和萃取劑分別從萃取塔的上部和下部進入萃取塔內，在自身重力和外接能量的作用下，發生萃取過程，即廢酸溶液中的甲酸被萃取到萃取劑中，最終有機相和水相分別通過位于萃取塔上部和下部的出口排出，其中下部水相進入二級萃取裝置，上部有機相進入萃取劑回收裝置；

b)將萃取劑和一級萃取裝置的下層水相分別通過位于二級萃取裝置的萃取塔下部和上部的入口進入裝置，在自身重力和外接能量的作用下，發生萃取過程，即廢酸溶液中的甲酸被萃取到萃取劑中，最終有機相和水相分別通過位于萃取塔上部和下部的出口排出，其中下部水相進入三級萃取裝置，上部有機相進入萃取劑回收裝置；