[發明專利]基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用

有效

• 申請號: 201810098833.4
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN110092911B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 鄭俊萍;王進科
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，所述基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料，以含雙環氧基官能團的物質和氨丙基封端的聚硅氧烷或者側氨基聚硅氧烷在無氧條件下進行反應，以使環氧基官能團與氨丙基封端的聚硅氧烷或者側氨基聚硅氧烷中的氨基官能團發生化學反應，形成交聯的三維網絡體系來進行制備；含雙環氧基官能團的物質由縮水甘油糠醚和雙馬來酰亞胺在無氧條件下反應得到；其中由氨丙基封端的聚硅氧烷或者側氨基聚硅氧烷提供氨基，含雙環氧基官能團的物質提供環氧基，其中，縮水甘油糠醚、雙馬來酰亞胺和氨丙基封端的聚硅氧烷或者側氨基聚硅氧烷的摩爾比為(1-3)：(1-2)：(1-2)；在對材料進行切口破壞后，對材料樣品進行后續熱處理：首先在120—130攝氏度的空氣氣氛中進行熱處理，時間為30—60min，之后在60—80攝氏度的空氣氣氛中進行熱處理，時間為40—60小時，再隨爐冷卻至室溫20—25攝氏度，力學強度修復效率可達90％以上。

2.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，在125—130攝氏度下熱處理40—50min，之后在70—80攝氏度下熱處理50—55小時。

3.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，力學強度修復效率平均可達90—95％。

4.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，雙馬來酰亞胺為N,N’-(4,4’-亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺、N,N’-(1,4-亞苯基)雙馬來酰亞胺、1,4-雙(馬來酰亞胺基)丁烷或者1,2-雙(馬來酰亞胺基)乙烷中的一種。

5.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，氨丙基封端的聚硅氧烷的側鏈為甲基、乙烯基、苯基或者氟烴基，氨丙基封端的聚硅氧烷的數均分子量為1000-10000；側氨丙基聚硅氧烷的氨基摩爾百分含量為1-10mol％，數均分子量為1000-10000。

6.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，使用惰性保護氣體為反應體系提供無氧條件。

7.根據權利要求6所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，惰性保護氣體為氮氣、氦氣或者氬氣。

8.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，縮水甘油糠醚、雙馬來酰亞胺和氨丙基封端的聚硅氧烷或者側氨基聚硅氧烷的摩爾比為(1-2)：1：1。

9.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，將縮水甘油糠醚和雙馬來酰亞胺置于溶劑中混合均勻，在無氧條件下，于60-70℃下回流5-10天后，置于無水乙醚中沉淀析出，將沉淀物烘干、洗滌提純后，置于冰甲醇中沉淀析出烘干后，得到含雙環氧基官能團的物質。

10.根據權利要求1所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，將含雙環氧基官能團的物質和氨丙基封端的聚硅氧烷或者側氨基聚硅氧烷置于溶劑中混合均勻后，將其倒入到模具中，在無氧條件下，揮發和干燥，即可得到聚硅氧烷彈性體材料。

11.根據權利要求9或者10所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，溶劑采用無水揮發性有機溶劑。

12.根據權利要求11所述的基于Diels-Alder反應的聚硅氧烷彈性體材料在自修復材料中的應用，其特征在于，無水揮發性有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種的混合溶劑。