[發明專利]硫酸頭孢喹肟乳房注入劑（泌乳期）含量的快速測定方法

在審

• 申請號: 201810098008.4
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108387536A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 高佳欣;劉玉明;車林清;徐嘉儀;嚴娟宜;蒲靜君
• 申請（專利權）人: 佛山市南海東方澳龍制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇

本發明公開了硫酸頭孢喹肟乳房注入劑（泌乳期）含量的快速測定方法。該測定方法包括如下步驟：取硫酸頭孢喹肟乳房注入劑，置于離心管中，加入用硫酸頭孢喹肟飽和的正己烷，混勻并離心；棄去離心得到的上清液，沉淀物在室溫下揮發至干；在揮發至干的沉淀物中加入乙腈，使硫酸頭孢喹肟溶解；將溶解后的硫酸頭孢喹肟定量移置至量瓶中，用所述的乙腈稀釋至刻度，搖勻、濾過，得到供試品溶液；取供試品溶液，用紫外?可見分光光度法，在266±1nm的波長測定吸收度；取硫酸頭孢喹肟對照品，制備成對照品溶液，同法測定吸收度，計算硫酸頭孢喹肟的含量。本發明所述硫酸頭孢喹肟乳房注入劑含量的快速測定方法，檢測速度快、成本低且環保。

技術領域

本發明涉及寵物藥品技術領域，具體涉及硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)含量的快速測定方法及其制備方法。

背景技術

乳房炎是奶牛泌乳期最為常見、發病率很高的一種乳房疾病，可造成患牛泌乳機能及產奶量急劇下降，給奶牛養殖造成巨大損失。硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)為動物專用第四代頭孢類抗生素，主要用于治療由葡萄球菌、鏈球菌和大腸桿菌等引起的奶牛泌乳期乳房炎，具有抗菌譜廣，吸收快，生物利用度高，安全性好等優勢。

在制備硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)后，需要檢測其中的藥物含量，即進行質量控制，保證藥物安全。目前硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)含量的檢測一般采用高效液相色譜法，該實驗方法耗時長，不利于提高生產效率，且投入成本高，不利于普及；且需要采用不環保的試劑如三乙胺和高氯酸鈉，不利于環保。

發明內容

基于此，本發明提供一種檢測速度快、成本低且環保的硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)含量的快速測定方法。

為了實現本發明的目的，本發明采用以下技術方案：

一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)含量的快速測定方法，其包括如下步驟：

取硫酸頭孢喹肟乳房注入劑，置于離心管中，加入用硫酸頭孢喹肟飽和的正己烷，混勻并離心；

棄去離心得到的上清液，沉淀物在室溫下揮發至干；

在揮發至干的沉淀物中加入乙腈，使硫酸頭孢喹肟溶解；

將溶解后的硫酸頭孢喹肟定量移置至量瓶中，用所述的乙腈稀釋至刻度，搖勻、濾過，得到供試品溶液；

取供試品溶液，用紫外-可見分光光度法，在266±1nm的波長處測定吸收度；

取硫酸頭孢喹肟對照品，用乙腈溶液稀釋，制備成為濃度為特定硫酸頭孢喹肟濃度的對照品溶液；對照品溶液用紫外-可見分光光度法在266±1nm的波長處測定吸收度；

以對照品溶液計算硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中硫酸頭孢喹肟的含量。

上述的硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)含量的快速測定方法，用正己烷混合離心后，再采用乙腈作為溶劑溶解，定量后進行檢測，相比其他方法來說檢測結果更加準確，且直接溶解后檢測，檢測速度大大提高；采用的試劑成本較低，使得檢測成本大大降低，且試劑無毒環保，響應了國家的環保政策。

其中一些實施例中，所述以對照品溶液計算硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中硫酸頭孢喹肟的含量具體為：硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中硫酸頭孢喹肟的含量＝對照品溶液濃度/對照品溶液吸收度*供試品溶液吸收度*供試品溶液稀釋倍數/供試品稱樣量。

其中一些實施例中，所述步驟：定量移置至量瓶中，用所述的乙腈稀釋至刻度，搖勻、濾過之后，還具有如下步驟：精密量取稀釋后的硫酸頭孢喹肟至量瓶中，再次用所述的乙腈稀釋至刻度，得到供試品溶液。

其中一些實施例中，所述用硫酸頭孢喹肟飽和的正己烷的加入量與硫酸頭孢喹肟中頭孢喹肟含量的比值為0.5-1.5mL/mg。

其中一些實施例中，所述離心的轉速為4500r/min。