[發明專利]氨丁三醇的合成工藝

有效

• 申請號: 201810097756.0
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108299211B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 朱桂鋒
• 申請（專利權）人: 武漢本杰明醫藥股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/10
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 胡茵夢

1.一種氨丁三醇的合成工藝，其特征在于，包括：

步驟一，中間體的合成：

S11：將硝基甲烷抽入真空計量罐，待用；

S12：將甲醇抽入合成反應釜，在攪拌下加入多聚甲醛，密閉合成反應釜，攪拌10分鐘以上，物料分散均勻；

S13：升溫到35℃，開始滴加硝基甲烷和氫氧化鈣，滴加過程控制合成反應釜溫度35±5℃；

S14：滴加完畢，40℃溫度下反應4.5-5小時，得到混合液；

S15：混合液降溫到室溫，控制室溫條件下向其中加入硫酸，調節混合液的pH至6-7；

S16：過濾，濾液進入氫化反應釜；

步驟二，產品粗品的合成：

S21：往氫化反應釜繼續加入鈀碳催化劑，進行氫氣置換；

S22：充入氫氣至氫化反應釜內壓強達0.3Mpa，升溫，維持溫度40℃±2℃，壓強0.3-0.32Mpa，反應2小時后，確認氫化反應釜內壓力不再減小后，升溫45℃保溫1小時；

S23：壓濾回收鈀碳催化劑，回收鈀碳催化劑套用，得反應產物；

S24：將S23得到的反應產物濃縮到體積的40％，降溫到-10℃，析晶，抽濾得到粗品；

所述鈀碳催化劑設置在磁性球內，所述磁性球的外表面向內凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面貼合包裹一層篩網，所述鈀碳催化劑設置于所述磁性球的凹槽與所述篩網之間，所述篩網的直徑小于鈀碳催化劑的直徑；

所述氫化反應釜的轉軸的上端同軸且水平套設有密封的殼體，所述殼體的內置有第一電磁鐵；

其中，所述第一電磁鐵通電后可將所述磁性球吸至所述殼體的下端面；

所述氫化反應釜的底板內置有第二電磁鐵；

其中，所述第二電磁鐵通電后與磁性球的磁性相同，且第二電磁鐵與第一電磁鐵同時充電與斷電；

步驟三：產品的精制。

2.如權利要求1所述的氨丁三醇的合成工藝，其特征在于，所述步驟三包括：

S31：將粗品加入精制反應釜，然后加入粗品體積的0.44-0.46倍純化水，加入活性炭、升溫到60-70℃，保持1小時，趁熱過濾，濾過液進入結晶反應釜；

S32：降溫到-5℃-2℃，過濾或離心，干燥得成品。

3.如權利要求1所述的氨丁三醇的合成工藝，其特征在于，所述氫氧化鈣在使用前，經過了前處理，所述前處理步驟具體如下：

A1：將氫氧化鈣進行研磨并制成粒徑為200目的氫氧化鈣精細顆粒；

A2：將A1得到的氫氧化鈣精細顆粒預冷至-50℃～-60℃；

A3：向容器中通入二氧化碳氣體并預冷為液體狀，向液體狀的二氧化碳中均勻加入步驟A2得到的預冷的氫氧化鈣精細顆粒；

A4：將容器內的溫度降低至-110℃～-120℃，制備成包裹在干冰中的氫氧化鈣。

4.如權利要求3所述的氨丁三醇的合成工藝，其特征在于，所述氫氧化鈣精細顆粒與液體狀的二氧化碳的體積比為1:1。

5.如權利要求3所述的氨丁三醇的合成工藝，其特征在于，包裹了氫氧化鈣的干冰制備成顆粒狀且粒徑為80-100目。

6.如權利要求1所述的氨丁三醇的合成工藝，其特征在于，所述第一電磁鐵每隔60s通電一次，每次通電時間為120s。