[發明專利]一種龍膽苦苷單體的制備方法

有效

• 申請號: 201810097193.5
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108117571B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 李海;黃民定;劉興科
• 申請（專利權）人: 湖南佳沐生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 長沙鑫澤信知識產權代理事務所(普通合伙) 43247
• 代理人: 刁飛

1.一種龍膽苦苷單體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、以肝炎草為原料，采用乙醇-水溶液回流提取法提取龍膽苦苷，得到含有龍膽苦苷的提取物Ⅰ；

S2、以步驟S1中得到的提取物Ⅰ為原料，采用大孔吸附樹脂法分離龍膽苦苷，得到含有龍膽苦苷的提取物Ⅱ；其中，

所述大孔吸附樹脂法分離龍膽苦苷的工藝包括：大孔樹脂型號為AB-8樹脂，將預處理后的大孔樹脂裝柱，以10-30mL/min流速上樣至飽和后，靜置吸附0.5-2h，用2-6BV的純凈水以10-30mL/min的流速洗脫雜質，然后用乙醇體積分數為20％-60％的乙醇水溶液作為洗脫劑進行解吸，洗脫劑的用量為1-3BV，收集洗脫液，對洗脫液進行濃縮，得到提取物Ⅱ；

S3、采用大孔吸附樹脂法對步驟S2中得到的提取物Ⅱ進行脫色，得到含有龍膽苦苷的提取物Ⅲ；其中，

所述大孔吸附樹脂法的脫色工藝包括：大孔樹脂的型號為D301樹脂，將預處理后的大孔樹脂裝柱，用純凈水洗脫至洗脫液無醇味，將步驟S2中得到提取物Ⅱ直接上樣，收集流出液，濃縮至10-15波美度，得到提取物Ⅲ；

S4、采用冷凍干燥法對步驟S3中得到的提取物Ⅲ進行干燥，得到龍膽苦苷單體。

2.如權利要求1所述的龍膽苦苷單體的制備方法，其特征在于，所述乙醇-水溶液回流提取法的工藝包括：乙醇體積分數為40％-60％，提取溫度為75-85℃，提取時間為0.5-1.5h，料液比為6:1-15:1，重復上述工藝，提取1-3次，過濾，合并濾液得到提取液，對提取液進行濃縮，得到含有龍膽苦苷的提取物Ⅰ。

3.如權利要求2所述的龍膽苦苷單體的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述濃縮工藝包括：將所述提取液濃縮至固形物的含量為6％-10％。

4.如權利要求1所述的龍膽苦苷單體的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述濃縮工藝包括：將所述洗脫液濃縮至固形物的含量為10％-30％。