[發(fā)明專利]一種磺酸型水性聚氨酯乳液及其無溶劑制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810097031.1
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108178824A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張振久;張恩綦
• 申請（專利權(quán)）人: 長春市三化實業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/42;C08G18/12;C08G18/32
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 22214
• 代理人: 李外

本發(fā)明提供一種磺酸型水性聚氨酯乳液及其無溶劑制備方法，屬于水性聚氨酯合成新材料領(lǐng)域。該方法先在反應(yīng)釜溫度中加入二異氰酸酯、聚合物二元醇、抗氧劑、催化劑、小分子二元醇和親水擴鏈劑，得到第一中間體；然后將第一中間體放入到第二反應(yīng)釜中，加入磺酸鹽型多元胺親水擴鏈劑，得到第二中間體；往第二中間體中加入小分子二元醇，得到第三中間體；將第三中間體加入到第三分散反應(yīng)釜中，加入去離子水以及中和劑，得到磺酸型水性聚氨酯乳液。本發(fā)明還提供一種磺酸型水性聚氨酯乳液。本發(fā)明得到的水性聚氨酯的分子量較高，具有優(yōu)異的機械性能，水性聚氨酯的斷裂伸長率可以高達630?1020％，拉伸強度高達55?68MPa。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水性聚氨酯合成新材料領(lǐng)域，尤其涉及一種磺酸型水性聚氨酯乳液及其無溶劑制備方法。

背景技術(shù)

水性聚氨酯是一類以水作為分散介質(zhì)，在生產(chǎn)和使用過程中沒有揮發(fā)性以及毒性較大的“五苯、三醛”，不會對環(huán)境造成污染，不會對操作人員健康造成危害，具有無毒，無味，不燃，不爆，安全的特點。傳統(tǒng)的水性聚氨酯大多為羧酸型水性聚氨酯，然而，該類水性聚氨酯存在的問題是高固含量比較難以合成，而且為了得到優(yōu)異的水分散性，往往需要加入的羧酸型親水擴鏈劑超過6.5％，這樣必然導(dǎo)致耐水性變差。磺酸型水性聚氨酯往往含有氨基基團，這樣在反應(yīng)過程中，往往需要加入大量的惰性稀釋劑，這樣不但會增加有機溶劑的添加量，而且會降低反應(yīng)效率。

無溶劑方法制備水性聚氨酯乳液，近年來也都到了一些研究，為了使反應(yīng)平穩(wěn)進行，往往需要提高反應(yīng)溫度，然而，反應(yīng)溫度的提高，會使得磺酸鹽加入后，導(dǎo)致產(chǎn)物凝膠，無法得到產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的無溶劑方法制備水性聚氨酯乳液存在的磺酸鹽無法加入，影響產(chǎn)品性能的問題，而提供一種磺酸型水性聚氨酯乳液及其無溶劑制備方法。

本發(fā)明首先提供一種磺酸型水性聚氨酯乳液的無溶劑制備方法，包含如下步驟：

步驟一：氮氣保護下，將反應(yīng)釜溫度升高到140～240℃，加入二異氰酸酯、聚合物二元醇、抗氧劑、催化劑、小分子二元醇和親水擴鏈劑，熔融，攪拌15-90min，得到第一中間體；

步驟二：將步驟一得到的第一中間體放入到第二反應(yīng)釜中，第二反應(yīng)釜的溫度控制在60-75℃，然后加入磺酸鹽型多元胺親水擴鏈劑，反應(yīng)時間為5-10min,得到第二中間體；

步驟三、往步驟二得到的第二中間體中加入小分子二元醇，溫度升高到160-240℃，反應(yīng)15-30min，得到第三中間體；

步驟四、將步驟三得到的第三中間體加入到第三分散反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在30～50℃，然后加入去離子水以及中和劑，反應(yīng)30-180min，得到磺酸型水性聚氨酯乳液。

優(yōu)選的是，所述的二異氰酸酯選自4,4-二苯甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、苯亞甲基二異氰酸酯、1,5-奈二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛二酮二異氰酸酯、氫化4,4-二苯甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種。

優(yōu)選的是，所述的聚合物二元醇選自聚醚二元醇或聚酯二元醇中的一種。

優(yōu)選的是，所述的聚醚二元醇選自聚四氫呋喃二元醇、聚氧化丙烯二元醇或聚氧化乙烯二元醇的一種，其分子量為2000-5000Da,聚醚二元醇的含水量在300ppm以下。

優(yōu)選的是，所述的聚酯二元醇選自聚己二酸-1,4丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸己二醇新戊二醇酯二醇或聚己內(nèi)酯二醇中的一種，其分子量范圍為2000-5000，聚酯二元醇含水量在300ppm以下。

優(yōu)選的是，所述的抗氧劑選自巴斯夫公司生產(chǎn)的型號為Irganox1010、Irgafos168或者Irganox 1076中的一種。