[發明專利]一種基于基材與殼材粒度雙調控的微膠囊材料的制備方法及裝置

有效

• 申請號: 201810096697.5
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108079915B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 張俊豐;符輝;黃妍;曹靖
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發明公開了一種基于基材與殼材粒度雙調控的微膠囊材料的制備方法及裝置。本發明膠囊化的過程在膠囊化反應器內的氣液固三相體系中完成，膠囊化反應器下部為包裹區，上部為分離區，基材通過旋風分級機控制粒度后加入包裹區，殼材從儲倉加入包裹區，在包裹區進行包裹反應，包裹區和分離區分別通入壓縮空氣，通過調節空氣量控制反應體系的氣含率，包裹區的氣含率控制為10?30%，充分分散殼材液滴并控制殼材的液滴尺寸；分離區補充通入壓縮空氣，控制分離區的氣含率高于包裹區10?20%。本發明實現了基材與殼材粒度的有效調控，并實現了產品從反應體系的自適應性分離，顯著提高了微膠囊材料產品的均一性，并大大提高了包覆效率和生產效率。

技術領域

本發明涉及一種微膠囊的制備方法，屬于功能性復合材料技術領域，尤其涉及一種基于基材與殼材粒度雙調控的微膠囊材料的制備方法及裝置。

背景技術

材料是人類用于制造物品、器件、構件、機器或其他產品的那些物質，在人類發展史中占有重要的地位，各行各業都離不開對材料的研究和運用。在某些材料的存儲、運輸以及使用中，材料的性質會受到外界環境條件的影響，為了避免在不適當的條件下材料與外界環境接觸，防止其有效成分喪失，一般是采取微膠囊化的方法將材料用有機或無機物包覆起來。

微膠囊制備技術起源于20世紀50年代，因其優越的結構和性能特征在近年來成為功能性材料制備中一項重要的技術，廣泛應用于建筑節能，化工節能，軍事領域等。微膠囊技術是一種用成膜材料把液體或固體包覆，使之形成微米或毫米顆粒的技術，一般粒子直徑在2~1000um，包在微膠囊內部的物質稱為囊芯，微膠囊外部由成膜材料形成的包覆膜稱為殼材。

近年來，微膠囊材料及其制備技術已有大量文獻報道和專利公開。中國發明CN201410744079.9公開了一種微膠囊的制備方法，采用初乳、乳化、然后再包覆的工藝制備，粒度較大，形狀規格均勻，成本低。

中國發明CN201610887669.6提供了一種聚合物微膠囊的制備方法，利用同時具有表面活性和引發單體聚合功能的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯為大分子乳化劑和引發劑，在加熱條件下引發疏水性單體的聚合，得到聚合物微膠囊，體系和制備工藝簡單，后處理簡便，成本低。

中國發明CN201010572467.5公開了一種熱敏變色材料微膠囊及其制備方法，將發色劑、顯色劑、溶劑混合并加熱制成熱敏變色復配物，制備的熱敏變色復配物、乳化劑溶液和水混合得到共混溶液，通過攪拌進行乳化，以熱敏變色復配物為芯材，密胺樹脂預聚體為壁材，制備出熱敏變色材料微膠囊，操作簡單，變色明顯。

當前，微膠囊材料的研究多數集中在其制備方法、囊芯和殼材的選擇以及成本控制上。已報道的微膠囊材料的制備方法，其設備和操作步驟都較為復雜，需要通過機械攪拌、均質乳化、超聲等來形成分散的乳液，若引入機械外力進行攪拌，容易導致溶液受力不均，所制備的殼材液滴粒度大且分布不均，故而其基材含量不均勻，最終制得微膠囊材料包覆效果差，體系不穩定。因此，怎樣實現在高包覆效果條件下，使得微膠囊材料粒度大小及分布可控成為近年來研究的熱點和難題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種基于基材與殼材雙調控的微膠囊材料的制備方法及裝置。

本發明的技術方案是：

一種基于基材與殼材粒度雙調控的微膠囊材料的制備方法，膠囊化的過程在膠囊化反應器內的氣液固三相體系中完成，膠囊化反應器為錐形，分兩個區，下部為包裹區，上部為分離區，基材通過旋風分級機控制粒度后加入膠囊化反應器下部的包裹區，殼材從儲倉加入到膠囊化反應器的包裹區，在包裹區進行包裹反應，膠囊化反應器的包裹區和分離區分別通入壓縮空氣，通過調節空氣量控制反應體系的氣含率。

進一步地，包裹區的氣含率控制在10~30%之間，通過氣液混合乳化充分分散殼材液滴并控制殼材的液滴尺寸；分離區補充通入（或再次通入）壓縮空氣，控制分離區的氣含率高于包裹區10~20%。