[發明專利]三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極及其制備和應用

有效

• 申請號: 201810095948.8
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108387624B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 郭慢麗;楊玫;馮巖龍;曹玉娟
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 廣州駿思知識產權代理有限公司 44425
• 代理人: 吳靜芝

1.一種三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極的制備方法，制備得到的三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極用于檢測甲硝唑，其特征在于包括以下步驟：

S1：制備陽極氧化電極

將工作電極、輔助電極和參比電極放入緩沖液中，并連接電化學工作站，在外加電壓下進行陽極氧化處理，反應結束后，將工作電極取出，用超純水充分淋洗，得到陽極氧化電極；陽極氧化處理的條件為：電壓為1.8V，運行時間為100～200s；

S2：制備聚硫堇修飾電極

在硫堇溶液中，使用循環伏安法對步驟S1所得陽極氧化電極進行電化學聚合處理，得到聚硫堇修飾電極；所述硫堇溶液由硫堇與硫酸配制而成，硫堇濃度為0.5～1.0mmol/L；所述循環伏安法的具體條件為：電壓范圍為0.2V～0.4V，掃描速率為50mV/s，循環次數為6～14；

S3：制備三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極

將三維多孔碳分散在溶劑中得到三維多孔碳分散液，采用滴涂法將所述三維多孔碳分散液均勻滴涂到步驟S2所得聚硫堇修飾電極上，干燥后得到三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極，其中，溶劑為DMF，三維多孔碳分散液中三維多孔碳濃度為0.2mg/mL，滴涂量為0.5～3.0μL。

2.根據權利要求1所述的三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中工作電極為玻碳電極，輔助電極為鉑絲電極，參比電極為飽和甘汞電極；所述緩沖液為磷酸鹽緩沖液，其濃度為0.1mol/L，pH值為7.0～7.4。

3.基于權利要求1或2所述的制備方法制備出的三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極的電化學檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1)配制系列濃度梯度的標準溶液，分別放入工作電極、輔助電極和參比電極，檢測工作電極上的電化學響應信號，根據所述電化學響應信號與濃度的對應關系建立濃度-電化學響應信號關系；

2)在待測物溶液中放入工作電極、輔助電極和參比電極，檢測工作電極上的電化學響應信號，將得到的電化學響應信號代入步驟1)所得濃度-電化學響應信號關系，計算得到待測物的濃度；

其中，所述工作電極為權利要求1或2所述的制備方法制備出的三維多孔碳/聚硫堇復合物修飾電極。

4.根據權利要求3所述的電化學檢測方法，其特征在于：所述標準溶液由甲硝唑和磷酸鹽緩沖液配制而成；所述磷酸鹽緩沖液中磷酸鹽濃度為0.1mol/L，pH為4.0～12.0。

5.根據權利要求3所述的電化學檢測方法，其特征在于：所述檢測工作電極上的電化學響應信號的方法具體為采用差分脈沖伏安法檢測工作電極上的還原峰電流。