[發明專利]一種鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810095295.3
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108241011B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 羅延齡;魏雪鵬;張瑞乾;徐峰;陳亞芍
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料，其特征在于該電化學傳感材料的結構如下所示：

式中代表Au納米粒子，代表碳納米管，Au納米粒子的粒徑為5～20nm，Au占Au納米粒子和碳納米管總質量的20％～80％；n代表甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯的聚合度，聚甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯的核磁接枝率為4.5％～55％。

2.根據權利要求1所述的鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料，其特征在于：所述Au占Au納米粒子和碳納米管總質量的65％～75％，聚甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯的核磁接枝率為30％～40％。

3.一種權利要求1所述鑲金的碳納米管接枝聚甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯納米復合電化學傳感材料的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

(1)制備CNTs@Au納米復合材料

通過原位化學還原法，在改性后的碳納米管表面鑲嵌Au納米粒子，得到CNTs@Au納米復合材料，所述CNTs@Au納米復合材料中Au納米粒子的粒徑為5～20nm，Au的質量含量為20％～80％；

(2)制備原子轉移自由基聚合引發劑

按Au與巰基乙醇的摩爾比1:4～7，將CNTs@Au納米復合材料與巰基乙醇反應生成CNTs@Au-SCH₂CH₂OH；然后以CNTs@Au-SCH₂CH₂OH中巰基乙醇的物質的量計，將CNTs@Au-SCH₂CH₂OH與2-溴異丁酰溴、三乙胺按摩爾比為1:2～5:2～5，通過酰溴化反應制備成鑲金的碳納米管原子轉移自由基聚合引發劑；

(3)制備鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料

以CuBr為催化劑、1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺為配體，將甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯在鑲金的碳納米管原子轉移自由基聚合引發劑引發下，80～90℃下反應12～36h，得到鑲金的碳納米管接枝聚甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯納米復合電化學傳感材料。

4.根據權利要求3所述的鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述CNTs@Au納米復合材料中Au的質量含量為65％～75％。

5.根據權利要求3所述的鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，以鑲金的碳納米管原子轉移自由基聚合引發劑中2-溴異丁酰基的物質的量計，所述鑲金的碳納米管原子轉移自由基聚合引發劑、甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯、CuBr、1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺的摩爾比為1:50～400:6:5。

6.根據權利要求5所述的鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，以鑲金的碳納米管原子轉移自由基聚合引發劑中2-溴異丁酰基的物質的量計，所述鑲金的碳納米管原子轉移自由基聚合引發劑、甲基丙烯酸二茂鐵甲酰氧乙酯、CuBr、1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺的摩爾比為1:100～200:6:5。

7.權利要求1所述的鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料作為電極修飾材料在檢測農藥敵百蟲殘留量中的應用。

8.權利要求1所述的鑲金的碳納米管接枝二茂鐵聚合物納米復合電化學傳感材料作為電極修飾材料在檢測食品添加劑三聚氰胺含量中的應用。