[發明專利]一種含銥配合物磷光材料及制備和在鈹離子檢測中的應用

有效

• 申請號: 201810095263.3
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108084231B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 童碧海;潘淼;胡媛媛;趙卓;張千峰
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 侯曄

1.一種含銥配合物磷光材料，其特征在于：該類材料的結構通式如式(I)或式(II)：

Z^-為PF₆^-。

2.一種含銥配合物磷光材料的制備方法，其步驟如下：

(1)9-冠-3衍生物的合成路線：將3,4-二羥基苯甲醛和氫氧化鋰溶于水中，然后往其中滴加二氯乙醚溶液，在氮氣條件下，反應溫度在100-120℃下，反應48-86h得到9-冠-3的衍生物4-(醛基)苯并-9-冠醚-3；

(2)4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3的合成路線為：將9-冠-3衍生物溶于有機溶劑中，再往其中加入2-氨基苯硫酚和無水硫酸鎂，在氮氣條件下，溫度在100-120℃，繼續反應18-24h得到4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3；

(3)含銥配合物磷光材料的合成路線為：

步驟一：IrCl₃溶于水中，加入4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3、乙氧基乙醇和水，反應溫度控制在50-200℃，氮氣保護中避光攪拌8-48h，得銥的二氯橋化合物；

步驟二：

A反應：將步驟一制得的銥的二氯橋化合物溶于有機溶劑中，與2,2’-聯吡啶在20-50℃下攪拌3-24h，冷卻，加入NH₄PF₆，室溫攪拌4-8h，得一種含銥配合物磷光材料，其中Z是鹽離子：

B反應：將步驟一制得的銥的二氯橋化合物溶于有機溶劑中，與3-三氟甲基-5-(2’-吡啶基)-1,2-二唑在20-50℃下攪拌3-48h，冷卻，得另一種含銥配合物磷光材料，

3.根據權利要求2所述的一種含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中，反應物用量按摩爾份數計，3,4-二羥基苯甲醛1份，二氯乙醚1-2份，氫氧化鋰3-4份；氮氣條件為氮氣下反應86h。

4.根據權利要求2所述的一種含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中，反應物用量按摩爾份數計，9-冠-3衍生物4-(醛基)苯并-9-冠醚-3 1份，2-氨基苯硫酚2-3份，無水硫酸鎂2-3份；氮氣條件為氮氣下反應24h，反應溫度為120℃。

5.根據權利要求2所述的一種含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)的步驟一中，反應物用量按摩爾份數計，IrCl₃ 1份，4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3 2-5份，乙氧基乙醇和水50-300份，反應溫度控制在100-120℃，氮氣保護中避光攪拌8-24h。

6.根據權利要求2所述的一種含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)的步驟二的A反應中，反應物用量按摩爾份計，銥的二氯橋化合物1份，2,2’-聯吡啶1-2份，有機溶劑10份-500份；20-50℃下攪拌3-12h；有機溶劑是二氯甲烷、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、縮水甘油醚和甘油中的一種或幾種的混合物；鹽是六氟磷酸鹽。

7.根據權利要求2所述的一種含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)的步驟二的B反應中，反應物用量按摩爾份計，3-三氟甲基-5-(2’-吡啶基)-1,2-二唑1-2份，有機溶劑10-500份，所述的有機溶劑是二氯甲烷、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、縮水甘油醚和甘油中的一種或幾種的混合物。

8.一種權利要求1所述的含銥配合物磷光材料的應用，其特征在于：用于鈹離子檢測。