[發明專利]一種半連續球形碳酸鈷的制備方法

在審

• 申請號: 201810095125.5
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108147473A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 許開華;劉文澤;洪宏龍;易全瑞;黃良取;涂曉峰
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王瑩;李相雨

1.一種半連續球形碳酸鈷的制備方法，其特征在于，包括：

S1、均勻成核：將碳酸氫銨溶液和鈷鹽溶液同時加入到含pH值為7.9-8.8的碳酸氫銨底液的反應釜中，控制反應溫度和攪拌速度分別為46-52℃和800-1100rpm，恒定鈷鹽溶液的加入速率，所述鈷鹽溶液濃度以金屬鈷量計為100-150g/L，所述鈷鹽溶液的加入速率為180-360L/h，同時控制pH值在成核反應1h內和12h后分別為7.3-7.6和7.1-7.4，反應22-24h；

S2、生長晶化：繼續采用同時加料的方式加入碳酸氫銨溶液和鈷鹽溶液，控制反應溫度和攪拌速度分別為46-52℃和700-950rpm，增大鈷鹽溶液的加入速率，同時控制晶化反應的pH值恒定為7.1-7.4，反應直至碳酸鈷生長至預設大小，結束反應；

S3、洗滌干燥：將步驟S2中得到的沉淀物料加水離心洗滌，干燥即得所述球形碳酸鈷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷和醋酸鈷中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳酸氫銨溶液的濃度為200-240g/L，所述碳酸氫銨溶液的加入速率為1000-1200L/h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述干燥采用閃蒸工藝，閃蒸溫度為160-240℃。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述碳酸氫銨底液的濃度為90-150g/L，所述碳酸氫銨底液的加入量為1.5-2.2m³。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體為：向含有pH值為8.2-8.5的碳酸氫銨底液的反應釜中同時加入濃度以金屬鈷量計為125-140g/L的鈷鹽溶液和濃度為220-235g/L的碳酸氫銨溶液，控制反應溫度和攪拌速度分別為48-50℃和950-1050rpm，恒定鈷鹽溶液的加入速率為190-215L/h，同時控制成核反應1h內和12h時pH值降至7.4-7.5和7.2-7.3，反應24h。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體為：繼續同時加入濃度為220-235g/L的碳酸氫銨溶液和濃度以金屬鈷量計為125-140g/L的鈷鹽溶液，控制反應溫度和攪拌速度分別為48-50℃和750-850rpm，反應前24h，間隔12h將鈷鹽溶液的加入速率增加20-30L/h，反應24h后，間隔18h將鈷鹽溶液的加入速率增加40-50L/h，同時控制晶化反應的pH值恒定為7.0-7.3，反應直至碳酸鈷生長至預設大小，停止進料，結束反應。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法得到的球形碳酸鈷，其特征在于，所述碳酸鈷的松裝密度為1.90-2.20g/cm³，D50為16-18μm，振實密度為2.5-2.8g/cm³。