[發明專利]一種對孟烷的制備方法

有效

• 申請號: 201810094731.5
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108101728B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 楊韶平;劉娟娟
• 申請（專利權）人: 梧州學院
• 主分類號: C07C5/03
• 分類號: C07C5/03;C07C13/18
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 蔡國

本發明公開了一種對孟烷的制備方法，(1)將雙戊烯和型號為Ni8072RE的負載鎳催化劑放入高壓反應釜中，通入氫氣置換空氣，控制高壓反應釜內的氫氣壓力和物料的反應溫度在反應條件下，進行保壓保溫反應，并不斷進行取樣分析；(2)當高壓反應釜內雙戊烯的含量依次小于等于60％、30％、10％時，調節高壓反應釜內氫氣壓力和物料的溫度，進行保壓保溫反應；(3)當高壓反應釜內雙戊烯的含量≤0.5％時，停止向高壓反應釜內加氫氣和加熱物料，用氮氣置換高壓反應釜內氫氣，停止反應；待物料冷卻后，進行沉清，過濾，出料，得到對孟烷。該方法可以解決現有技術反應溫度高、氫氣壓力高的問題，具有產率高，產品純度高，低耗能，安全的優點。

技術領域

本發明涉及一種萜類化合物的制備方法，尤其涉及一種對孟烷的制備方法。

背景技術

對孟烷，又稱1-異丙基-4-甲基環己烷，分子式為C₁₀H₂₀，分子量為140.26，是一種人工合成的有機化合物，該物質主要用于制造有機過氧化物引發劑、過氧化氫對孟烷的前體原料及香料中間體和溶劑。對孟烷有多種重要的衍生物，例如異薄荷酮、過氧化氫對孟烷、1-乙基-4-甲基環己烷等。

目前，對孟烷大多以雙戊烯為原料，經加氫催化制得。例如，期刊《食品與機械》2011年第四期記載的“雙戊烯催化加氫制備對孟烷工藝的研究”在高壓釜中加熱進行加氫反應，合成對孟烷。該反應壓力為9MPa，反應溫度為220℃，反應時間4h。該方法的不足之處在于反應溫度和壓力較高，安全性低和能耗成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種對孟烷的制備方法。該方法可以解決現有技術反應溫度高、氫氣壓力高的問題，具有低耗能，安全的優點。

本發明上述目的通過以下技術方案來實現：一種對孟烷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將雙戊烯和負載鎳催化劑加入高壓反應釜中，通入氫氣置換空氣，控制高壓反應釜內的氫氣壓力在0.5MPa～1.5MPa范圍內，開啟加熱裝置，將高壓反應釜內物料的反應保持在80℃～90℃，進行保壓保溫反應，反應過程中不斷進行取樣分析，以便根據雙戊烯總含量變化調整后續反應的反應條件；

(2)當高壓反應釜內的雙戊烯總含量≤60％時，調節氫氣壓力至1.5MPa～1.8MPa，調節反應溫度至90℃～110℃，進行保壓保溫反應；

(3)當高壓反應釜內的雙戊烯總含量≤30％時，調節氫氣壓力至1.8MPa～2.2MPa，調節反應溫度至110℃～130℃，進行保壓保溫反應；

(4)當高壓反應釜內的雙戊烯總含量≤10％時，調節氫氣壓力至2.2MPa～2.6MPa，調節反應溫度至130℃～160℃，進行保壓保溫反應；

(5)當高壓反應釜內的雙戊烯總含量≤0.5％時，停止向高壓反應釜內加入氫氣，并停止對高壓反應釜內物料加熱，用氮氣置換高壓反應釜內氫氣；

(6)將完成反應的物料冷卻，沉清，過濾，出料，得到對孟烷。

所述雙戊烯包括但不限于松油烯、異松油烯、水芹烯和對傘花烴中的一種或兩種以上的組合。

所述步驟(1)中采用的雙戊烯總含量≥95％。

所述步驟(1)中雙戊烯與負載鎳催化劑的質量比為1:0.001～0.004。

所述負載鎳催化劑優先型號Ni8072RE。

所述步驟(6)中，過濾后得到的負載鎳催化劑重復應用在下一批次的反應中。

本發明具有以下優點：