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[發(fā)明專利]一種石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線的制備方法及其應用有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201810094705.2 申請日: 2018-01-31
公開(公告)號: CN108288703B 公開(公告)日: 2021-02-05
發(fā)明(設計)人: 胡國榮;杜柯;彭忠東;曹雁冰;吳吉林;楊浩 申請(專利權(quán))人: 中南大學
主分類號: H01M4/36 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 國省代碼: 湖南;43
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 石墨 烯包覆摻氟鈦酸鋰 納米 制備 方法 及其 應用
【權(quán)利要求書】:

1.一種石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

1)將TiO2、氧化石墨烯加入NaOH溶液中,混合均勻獲得溶液A,對溶液A進行水熱反應獲得氧化石墨烯復合鈦酸鈉納米線;所述水熱反應的溫度為150℃~220℃,所述水熱反應的時間為12h~48h;

2)將氧化石墨烯復合的鈦酸鈉納米線加入酸溶液中混合陳化,形成氧化石墨烯復合鈦酸納米線;

3)將氧化石墨烯復合鈦酸納米線、氟源加入LiOH溶液中混合均勻獲得溶液B,對溶液B進行離子交換水熱反應獲得離子交換產(chǎn)物;所述LiOH溶液的濃度為0.4~1mol/L;所述溶液B中,Li元素與Ti元素的摩爾比為3~3.5:1;所述氟源選自氟化銨、氟化鋰、氟化鈉中的任意一種;所述溶液B中,Ti元素與F元素的摩爾比為1:0.01~0.2;

4)將離子交換產(chǎn)物在保護氣氛下燒結(jié)即得石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線;

步驟4)中,所得石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線,直徑為40~100nm,長度為5~10μm;摻氟鈦酸鋰的分子式為Li4Ti5O12-XFX,其中0.05≤X≤1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述TiO2為工業(yè)級TiO2;所述TiO2在溶液A中的質(zhì)量分數(shù)為0.45~1.8wt%;氧化石墨烯的加入量為TiO2質(zhì)量的1.5~5wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線的制備方法,其特征在于:步驟1)中,將TiO2加入NaOH溶液中混合后,滴入氧化石墨烯漿液,滴加完成后,繼續(xù)攪拌處理2-5h,再進行超聲處理1-3h,即獲得溶液A;所述氧化石墨烯在氧化石墨烯漿液中的濃度為5~10mg/ml;所述NaOH溶液的濃度為10~15mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線的制備方法,其特征在于:步驟2)中,所述酸選自鹽酸、硝酸中的任意一種;所述酸溶液的pH值為2-4;所述陳化時間為2-5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述離子交換水熱反應的溫度為150℃~200℃,離子交換水熱反應的時間為12h~48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線的制備方法,其特征在于:步驟4)中,所述燒結(jié)溫度為400℃~600℃,所述燒結(jié)時間為2h~6h。

7.一種權(quán)利要求1~6任意一項所述的制備方法制備的石墨烯包覆摻氟鈦酸鋰納米線應用于鋰離子電池。

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