[發明專利]一種模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 201810094063.6
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN110094974B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 徐敬軍;楊陽;李美栓;錢余海;左君
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: F27B17/00
• 分類號: F27B17/00;F27D11/06;F27D1/18;F27D7/06;F27D9/00;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，該裝置包括電子壓機、載荷傳遞系統、真空腔室、感應加熱電源、感應器、用于放置樣品的石墨模具、非接觸紅外溫度測量系統、氣氛控制系統、冷卻系統，其中：

電子壓機為該裝置的力學加載系統，并為固定的部件提供支撐；感應加熱電源、感應器、載荷傳遞系統以及真空腔室均由同一臺冷水機進行循環冷卻以確保高溫或超高溫條件下設備的良好運行；真空腔室密封抽真空至0.1Pa或充入惰性氣氛對石墨模具進行保護；石墨模具設計成不同的梯形內徑尺寸，以保證在外加載荷件下石墨模具內在縱向上存在壓力梯度；感應器包括不同形狀的感應線圈以確保石墨模具內縱向上溫度呈梯度分布；

真空腔室內設置感應器和石墨模具，感應器位于石墨模具的外圍，感應器與真空腔室外側的感應加熱電源連接；石墨模具的上部設置上壓頭，上壓頭的一端安裝于電子壓機，上壓頭的另一端穿過真空腔室的頂部，并伸至石墨模具的上部；石墨模具的下部設置下壓頭，下壓頭的一端安裝于電子壓機，下壓頭的另一端穿過真空腔室的底部，并伸至石墨模具的下部；上壓頭與真空腔室頂部之間設置密封波紋管，下壓頭與真空腔室底部之間設置密封法蘭，上壓頭和下壓頭分別設置與其上水冷結構連通的壓頭冷卻水出入口。

2.根據權利要求1所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，真空腔室安裝在電子壓機的下底座上，真空腔室外壁為全水冷設計，并在不同的位置留有溫度測量口、感應加熱電源引入口、壓強控制口以及壓驗機的壓頭與真空腔室連接口。

3.根據權利要求1所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，真空腔室的前方設有水冷爐門，水冷爐門采用氟橡膠密封，水冷爐門上設有非接觸紅外溫度測量系統和石英玻璃觀察窗，非接觸紅外溫度測量系統包括紅外測溫儀、紅外測溫儀水平調節滑軌和紅外測溫儀縱向調節滑軌，紅外測溫儀材料為耐高溫的石英玻璃，紅外測溫儀置于具有上下和左右能滑動的紅外測溫儀水平調節滑軌和紅外測溫儀縱向調節滑軌上，紅外測溫儀透過水冷爐門上的耐高溫石英玻璃，在材料制備過程中測試不同部位溫度的變化。

4.根據權利要求1所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，氣氛控制系統主要包括抽氣系統和氣體流量控制系統，抽氣系統采用真空泵和羅茨泵相連接，氣氛控制系統與真空腔室側方的開口處相連接，通過氣體流量控制系統實現對真空腔室內氣體壓強控制。

5.根據權利要求1所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，載荷傳遞系統設有上壓頭、下壓頭，下壓頭固定在電子壓機的底座上，通過帶有無氧銅的密封法蘭從真空腔室的下方引入到真空腔室內，上壓頭通過帶有密封波紋管的密封裝置從真空腔室上方引入到真空腔室內，并與電子壓機的傳感器相連接，實現載荷的縱向加載。

6.根據權利要求1所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，高頻感應加熱電源通過帶有水冷的銅板及銅電極在真空腔室后方引入到真空腔室內，并與感應器相連接。

7.根據權利要求1所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，感應器是加熱測試樣品的主要部件，采用通有冷卻水的薄壁紫銅管，感應器的水冷結構上分別設置感應器冷卻水出入口，通過優化感應器的尺寸及形狀實現在軸向上溫度的梯度分布，采用梯形截面的感應器設計，當外加電源功率一定的情況下，在縱向上磁通量密度呈線性分布，從而被加熱物體的溫度分布呈現線性分布規律。

8.根據權利要求1所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置，其特征在于，石墨模具材質為高強石墨，通過梯形截面的石墨模具設計，當外加載荷一定的情況下，石墨模具內不同樣品位置的壓力呈現梯度分布；其中，上壓頭伸至石墨模具部分的直徑，小于下壓頭伸至石墨模具部分的直徑，石墨模具中的陶瓷粉成分不同時，不同成分之間以石墨紙間隔。

9.一種權利要求1至8之一所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置的使用方法，其特征在于，利用感應加熱快速升降溫原理實現石墨模具的高溫或超高溫加熱，同時配合功能組件的模塊化設計，實現材料的高通量制備。

10.根據權利要求9所述的模塊化組合材料高通量熱壓燒結裝置的使用方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將按照不同比例混合的陶瓷粉裝入石墨模具中，不同成分之間以石墨紙間隔，先在冷壓機上預壓成型；

（2）運行系統的冷水機，確保整個系統的冷卻水循環良好；

（3）將陶瓷粉冷壓成型的石墨模具放置在真空腔室的感應器內，石墨模具的下壓頭與電子壓機的下端固定，石墨模具的上壓頭與電子壓機的傳感器固定；

（4）關閉真空腔室爐門，抽真空或通入惰性氣氛；

（5）調節感應加熱電源的功率，通過紅外溫度測量系統監測溫度的變化，當溫度達到指定溫度后，通過電子壓機施加軸向壓力，并保持壓力30~60min；

（6）熱壓結束后，關閉感應加熱電源及電子壓機電源，將樣品冷卻至室溫后，關閉氣體及冷卻水，結束實驗過程。