[發明專利]含氧硫酸鑭薄膜及其納米片層層自組裝制備方法

有效

• 申請號: 201810094049.6
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108217711B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 王雪嬌;董玉娟;鄭會玲;陳雙龍;王秋實;王闖;朱革;辛雙宇
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00;C04B41/50
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 馬海芳

1.一種含氧硫酸鑭薄膜的納米片層層自組裝制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配制溶液

將六水硝酸鑭在去離子水中混合均勻，配制成La³⁺濃度為0.03~0.20mol/L的硝酸鑭溶液；

將六水硝酸銪在去離子水中混合均勻，配制成Eu³⁺濃度為0.03~0.20mol/L的硝酸銪溶液；

(2)將配制的硝酸鑭溶液和配制的硝酸銪溶液混合，得到硝酸鑭和硝酸銪的混合溶液；其中，按摩爾比，硝酸鑭：硝酸銪=(100~85)：(0~15)；

(3)將硫酸銨顆粒加入硝酸鑭和硝酸銪的混合溶液中，進行攪拌，當溶液透明澄清，硫酸銨顆粒充分溶解，得到硝酸鑭、硝酸銪和硫酸銨的混合溶液；其中，配制的硝酸鑭、硝酸銪和硫酸銨的混合溶液中，按摩爾比，SO₄^2-：(La³⁺+Eu³⁺)=(0.5~10)：1；

(4)向硝酸鑭、硝酸銪和硫酸銨的混合溶液中，加入氨水，調節pH至6~10，并持續攪拌，得到均勻懸濁液；

將均勻懸濁液于-4~4℃反應1~48h，獲得產物；

(5)將產物離心分離，得到的固體產物干燥后，得到超薄(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O納米片，其中，n=1.5~2.5，(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O納米片的厚度為3~8nm；

(6)將得到的超薄(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O納米片溶于無水乙醇中，得到納米片溶膠；其中，(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O納米片質量占納米片溶膠的總質量的質量百分比為10~40wt.%；

(7)將藍寶石基板進行浸潤預處理，得到浸潤預處理后的藍寶石基板；

(8)將納米片溶膠采用旋涂技術，旋涂在浸潤預處理后的藍寶石基板上，經過層層旋涂自組裝，控制薄膜厚度，得到(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O前驅體薄膜；其中，n=1.5~2.5；

所述的旋涂技術，其工藝參數為：旋涂轉速為300~3000r/min，納米片溶膠滴加速度為1~6mL/min；

(9)將(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O前驅體薄膜進行干燥，得到干燥后的(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O前驅體薄膜；

(10)在空氣中，對干燥后的(La,Eu)₂(OH)₄SO₄·nH₂O前驅體薄膜進行煅燒，得到(La,Eu)₂O₂SO₄的薄膜；薄膜厚度為5~50 nm，其中，煅燒工藝參數為：升溫速度為1~10℃/min，煅燒溫度為400~1200℃，保溫時間為1~48 h；

制備的(La,Eu)₂O₂SO₄的薄膜中，按元素摩爾比，(La+Eu)：O：S=2:6:1；按摩爾比，La：Eu=(100~85)：(0~15)。

2.如權利要求1所述的含氧硫酸鑭薄膜的納米片層層自組裝制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的攪拌，時間為10~20min。