[發明專利]一種松香及其衍生物樹脂互穿網絡聚合物乳液、制備及其在制備水性隔音防腐涂料中的應用

有效

• 申請號: 201810093020.6
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN110078871B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 田新庭;胡小芳;薛艷華;史權
• 申請（專利權）人: 湖南松本林業科技股份有限公司
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F220/18;C08F212/08;C08F212/36;C08F220/58;C09D5/08
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟;盛武生

1.一種松香及其衍生物樹脂互穿網絡聚合物乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)：將松香及其衍生物樹脂制備成松香及其衍生物樹脂乳液；

步驟(2)：采用互穿網絡聚合物乳液合成技術，將松香及其衍生物樹脂乳液與包含網絡Ⅰ單體的預乳液聚合，得到網絡Ⅰ聚合物；所述的網絡Ⅰ單體包含苯乙烯、丙烯酸類酯、二乙烯苯和丙烯酸類內交聯劑；其中，以重量份計，所述的網絡Ⅰ單體包含20-50份的苯乙烯、3-10份的丙烯酸類酯、0.1-1.0份的二乙烯苯、1.0-5.0份的丙烯酸類內交聯劑；松香及其衍生物樹脂包括松香、氫化松香、松香甘油酯、氫化松香甘油酯中的至少一種；松香及其衍生物樹脂乳液的量為網絡Ⅰ單體預乳液重量的5-10%；

步驟(3)：將網絡Ⅰ聚合物與網絡Ⅱ單體聚合，即得；

所述的網絡Ⅱ單體包含苯乙烯、丙烯酸類酯、二乙烯苯和丙烯酰胺類內交聯劑；其中，以重量份計，所述網絡Ⅱ單體包含1-10份的苯乙烯、40-60份的丙烯酸類酯、0.1-1.0份的二乙烯苯、0.1-1.0份的丙烯酰胺類內交聯劑；

步驟(2)和步驟(3)中，所述的丙烯酸類酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的至少一種；所述的丙烯酸類內交聯劑為N-羥甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺中的至少一種。

2.如權利要求1所述的松香及其衍生物樹脂互穿網絡聚合物乳液的制備方法，其特征在于，將松香及其衍生物樹脂，或摻雜有助劑的松香及其衍生物樹脂熔融，隨后與乳化劑A或復配有松香基乳化劑的乳化劑A、水在60-100℃下攪拌乳化，得松香及其衍生物樹脂乳液。

3.如權利要求2所述的松香及其衍生物樹脂互穿網絡聚合物乳液的制備方法，其特征在于，所述的助劑為丁二醇、異丙醇、二甲苯中的至少一種。

4.如權利要求2所述的松香及其衍生物樹脂互穿網絡聚合物乳液的制備方法，其特征在于，乳化劑A為非離子表面活性劑和/或陰離子表面活性劑；所述的非離子表面活性劑為TX-10、OP-10、APE-10中的至少一種；所述的陰離子表面活性劑為烷基磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽中的至少一種；

松香基乳化劑為APS-350、松香基PEG硫酸酯鈉鹽、非離子型松香基咪唑啉聚醚、松香基PEG酯中的至少一種；

所述乳化劑A、松香及其衍生物樹脂、水的用量質量比為0.1~2.5:3.5~7.5:3.6~10；

所述的松香基乳化劑的添加量小于或等于乳化劑A重量。

5.如權利要求1所述的松香及其衍生物樹脂互穿網絡聚合物乳液的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，包含以下步驟：

步驟(2a)：將乳化劑B與水混合均勻，得到乳化劑B溶液，隨后加入網絡Ⅰ單體，形成網絡Ⅰ單體預乳液；

步驟(2b)：將網絡Ⅰ單體預乳液與松香及其衍生物樹脂乳液混合，得到松香及其衍生物樹脂-網絡Ⅰ單體預乳液；

步驟(2c)：配制包含水、網絡Ⅰ引發劑和緩沖劑的緩沖液；

步驟(2d)：向緩沖液中滴加松香及其衍生物樹脂-網絡Ⅰ單體預乳液和部分網絡Ⅰ引發劑，在60-100℃下聚合；聚合反應后加入堿性PH值調節劑A和緩沖劑，后處理得到網絡Ⅰ聚合物乳液。

6.如權利要求5所述的松香及其衍生物樹脂互穿網絡聚合物乳液的制備方法，其特征在于，

步驟(2a)中，乳化劑B包含0.1-1.0重量份的辛烷基酚聚氧乙烯醚和1.0-5.0重量份的烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽；

步驟(2b)中，松香及其衍生物樹脂乳液的量為網絡Ⅰ單體預乳液重量的5-10%；

步驟(2c)中，緩沖劑選自磷酸鹽和/或碳酸鹽；

步驟(2d)：預先向緩沖液中加入部分網絡Ⅰ單體預乳液，作為種子乳液打底；隨后再分別同時滴加松香及其衍生物樹脂-網絡Ⅰ單體預乳液和余下網絡Ⅰ引發劑，進行聚合反應；作為種子乳液滴加的網絡Ⅰ單體預乳液低于或等于網絡Ⅰ單體預乳液總量的5-10%；

所述網絡Ⅰ引發劑為過硫酸鹽，網絡Ⅰ引發劑為網絡Ⅰ單體的0.01~0.03%；其中，打底用網絡Ⅰ引發劑占網絡Ⅰ引發劑總量的5~15%；

所述堿性PH值調節劑A為0.1-0.5份的堿的水溶液，0.1-0.3份的緩沖劑和50-100份的水的混合液。